中药材和饮片中含量测定检测

摘　要　利用两种在线富集技术,对阿魏酸、异阿魏酸、咖啡酸同时测定的方法进行了研究。在胶束扫集的基础上,联用场放大进样,使富集倍数提高了约100倍;检出限降至4μg/L,线性范围向下延伸到10μg/L。胶束扫集电动色谱缓冲体系为90 mmol/L SDS + 20 mmol/L Na2 PO4 (pH = 2. 20) + 10%甲醇,分离电压20 kV。进样电压10 kV,进样时间21 s,进水时间210 s (H = 20. 0 cm) ,测量波长214 nm。讨论了SDS浓度、进样长度、进样电压等对分离效果的影响。在优化条件下, 3种有机酸在14 min内出峰,峰面积RSD≤318%。方法检出限(μg/L) 、线性范围(μg/L) 、相关系数分别为:阿魏酸4. 0、10～400、0. 9982;异阿魏酸4. 0、10～400、019970;咖啡酸5. 0、10～400、019980。回收率为83. 9%～114. 3%。 关键词　毛细管电泳,场放大进样,胶束扫集,阿魏酸,异阿魏酸,咖啡酸

摘要:采用高效毛细管电泳法对叶下珠中芦丁的含量进行测定。研究了缓冲液的种类、浓度、pH、电泳运行电压、进样时间等因素对分离检测的影响。结果表明,以60 mmol 硼酸盐(pH 9.0) 为缓冲液,16 mmol/ L 的SDS 为添加剂,检测波长为245 nm ,分离电压为15 kV ,进样时间15 s ,芦丁在20～500 mg/ L 线性关系良好( r = 0.998) ,回收率为98.9 % ,RSD 为2.1 % ,该法操作简单,回收率及重现性良好。 关键词:高效毛细管电泳;芦丁;叶下珠

摘要 建立了同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的毛细管电泳(CZE)新方法。以20 mmol/L硼砂为背景电解质,体积分数15%异丙醇为有机改性剂,分离电压为20 kV,在219 nm波长下紫外检测。对硼砂浓度、有机溶剂体积分数、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了阿魏酸、异阿魏酸的最佳分离条件。阿魏酸、异阿魏酸分别在2.40~24.0μg/mL、1.80~18.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995和r=0.9991),回收率分别为96.61%~101.9%,98.80%~101.8%。方法已用于升麻中阿魏酸、异阿魏酸的测定。 关键词 毛细管电泳; 阿魏酸; 异阿魏酸; 升麻

摘　要: 建立了电堆集富集- 非水毛细管电泳(NACE)同时分离测定甘草中甘草酸和阿魏酸的新方法。系统研究了电压、非水溶剂、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、样品溶剂等因素对电堆集和分离效果的影响, 确立了分离和富集的最佳条件。以甲醇- 乙腈(体积比4 ∶6)为非水介质, 30 mmol·L - 1乙酸钠- 215 mmol·L - 1氢氧化钠为背景电解质; 分离电压- 20 kV, 检测波长254 nm。在优化条件下, 甘草次酸在0180～12180 mg·L - 1（ r = 01999 6) , 阿魏酸在0177～45160 mg·L - 1 ( r = 01999 6)质量浓度范围内线性关系良好, 回收率分别为97%～102% , 98%～102%; 甘草次酸检出限为01069 mg·L - 1 , 阿魏酸检出限为01087 mg·L -1 , RSD均不大于416%。 关键词: 电堆集; 非水毛细管电泳; 甘草次酸; 阿魏酸; 甘草

摘　要:采用毛细管区带电泳法测定了叶下珠中没食子酸的含量。在20 mmol/LNa2B4O7 缓冲溶液的条件下,实现了被测组分的有效分离。测得叶下珠中没食子酸的含量为5. 42 mg/g (RSD = 5. 62% ) ( n= 6) 。平均回收率为110. 4% ( n = 6) 。本法简便、快速。 关键词: 毛细管电泳;叶下珠;没食子酸

采用毛细管电泳法, 以15mmol.L-1磷酸氢二钠、15mmol.L-1和20%硼砂和乙醇的缓冲溶液作为运行电解质溶液, 获得了五味子甲素与五味子中其余成分的有效分离, 且峰形较好。测得五味子甲素线性回归方程为y=-0.72+24.9 x,相关系数为0.998;线性范围为0.03g.l-1。测得的五味子中五味子甲素质量分数为1.13%, 相对标准偏差为2.63%(n=6);平均回收率为99.6%。

高效液相色谱法测定复方百部止咳冲剂中的黄芩苷含量 高效液相色谱法测定复方百部止咳冲剂中的黄芩苷含量 高效液相色谱法测定复方百部止咳冲剂中的黄芩苷含量 摘要：目的建立用高效液相色谱法测定复方百部止咳冲剂中黄芩苷含量的方法。方法色谱柱为Shim-Pack VP-ODS;流动为甲醇水乙腈（47∶53∶0.5)；流速1.0 ml/min；检测波长278 nm；柱温（40.0±2)℃。结果黄芩苷进样量在0.25~1.25 μg范围内有良好的线性关系，回归方程为Y=3.262×106X+1.956×105，r=0.999 8(n=5)，平均回收率为99.42%，RSD=0.7%(n=5)。结论该检测方法简便准确，可用于复方百部止咳冲剂的质量控制。 　　关键词：复方百部止咳冲剂； 黄芩苷； 高效液相色谱法 北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系;将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。

摘要: 采用毛细管电泳法测定了枳壳中辛弗林和柚皮素的含量。在30 mmol ·L - 1 硼砂缓冲溶液(p H 10. 0) 的条件下,实现了被测组分的有效分离。测得枳壳中辛弗林含量为0. 724 2 mg ·g - 1 ,相对标准偏差为5. 9 %( n = 5) 。辛弗林的平均回收率分别为89. 1 %和99. 6 %。 关键词: 毛细管电泳; 枳壳; 辛弗林

　采用毛细管区带电泳紫外检测法(CZE2UV)同时测定中药莲须中槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种有效成分。研究了缓冲溶液的离子浓度、pH值和电压对分离度和迁移时间的影响,得到了最佳分离实验条件。在离子浓度为40mmol/L Na2B4O7 缓冲溶液(pH 9. 0)中,分离电压为16 kV,波长为254 nm时,槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种物质在10 min内得到了良好的分离测定,其检出限分别为5. 0、6. 7、4. 5和6. 0 mg/L。本方法应用于实际样品的测定,结果令人满意。

用毛细管电泳安培检测法同时测定了中药儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量，研究了各种实验条件对分离效果的影响，得到了优化的实验条件.以直径为50fu n的碳纤维微电极为工作电极，电极电位为+1.2V(二.Ag/AgCI),20mmoUL的Naz氏氏一践Bq(pH值为8.4) + 80 mmol/L SDS为缓冲溶液.在此条件下，儿茶素和表儿茶素在10 min内得到了良好的分离。儿茶素和表儿茶素分别在5.0x10-3-0.5m岁ML浓度范围内与电泳峰电流呈现良好线性关系，检测下限分别为0.1 mg/mL和0.05 mg/mL。将之应用于实际样品的测定。

分离出大黄中4种有效成分大黄阶、大黄家、上大黄昔和大黄成。方法采用胶束电动毛细管色谱法(MECC).缓冲溶液为50 mmol/L H,BO,-NaOH含20 mmol/L SDC. pH值为10，分析电压17 kV.绪. 4种成分在5 min内全部分离。结论本法简便、快速、结果令人满意。

以微波萃取提取银杏叶与银杏果中的水溶液。采用毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱法(CE-ICP-AES)，对银杏叶与银杏果水提取液中的ca、Mg、zn、cu等元素的形态进行了研究，并对这些元索在银杏叶和银杏果中的含量及其水提取液中的提取率做了对比研究。

采用毛细管区带电泳法测定了艾叶中的辛弗林和柚皮素。在30 mmol／L Na2B407缓冲溶液(pH 10．00)的条件下，实现了被测组分的有效分离。为中药艾 叶的质量控制提供了新的方法。

建立了同时分离测定栀子苷、芍药苷和丹皮酚的高效毛细管电泳新方法。以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂形成胶束、甲醇作为有机改性剂、NaOH 溶液为背景电解质, 在234 nm 波长下紫外检测。对十六烷基三甲基溴化铵、NaOH 的浓度以及有机改性剂、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究, 确立了栀子苷、芍药苷和丹皮酚的最佳分离条件。栀子苷、芍药苷、丹皮酚分别在20～100μgPmL , 5～80μgPmL , 2～20μgPmL 范围内呈较好的线性关系,回收率分别为99100 %～100127 % , 99149 %～101183 % , 97111 %～99106 %。方法已用于加味逍遥丸中3 种成分的检测。

建立了用非水相体系高效毛细管电泳/紫外检测法同时测定肉桂酸和肉桂醛的新方法, 考察了运行电压、非水相介质和电解质等因素的影响。在25 ℃下, 以乙腈和碳酸丙烯酯(体积比3 ∶2)的混合液为缓冲体系的溶剂, 缓冲体系中含25 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵, 01375% (φ)乙酸, 以碳酸丙烯酯为样品溶剂, 重力进样30 s, 运行电压20 kV, 毛细管总长45 cm, 有效长度30 cm, φ75μm, 检测波长310 nm。肉桂酸线性范围为4～100 mg/L, r = 01999 4, 检出限为0180 mg/L, RSD为1107%。肉桂醛的线性范围10～240 mg/L, r =01999 6, 检出限为2130 mg/L, RSD为2119%。应用于肉桂中的肉桂醛和肉桂酸的测定, 结果满意。

本文在提取中药郁金中姜黄素类化合物的基础上,利用毛细管区带电泳法对郁金中所含黄素类化合物进行了分离研究,确定了最佳分离条件: 9mmol/L 单262O2苯基氨甲酰基2β2CD (mono262O2phenylcarbamoyl2β2CD) , 40mmol/L硼砂缓冲液,分离电压为15kV,毛细管柱温度为22℃,紫外检测波长为214nm, pH值为910。 双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素在此条件下10 min内能够达到基线分离,方法快速、简便、且消耗试剂少,不污染环境。

将微波辅助提取新技术应用于获荃水溶性多糖的提取，寻求最佳提取工艺。方法采用均匀优化设计试验条件，以苯酚一硫酸法测定样品中多糖含量。对超声辅助提取和传统水提法比较，并对水解前后的微波提取多糖衍生物用毛细管电泳检测。结果最佳提取条件:时间为18 min;固液比为1:50;微波占空比42%，此时提取 率为2.792%。优于传统。结论微波辅助提取速度更快、提取效率更高;毛细管电泳检测表明微波提取获菩多糖过程合理，能得到较理想的提取物。

建立毛细管区带电泳法分析测定棚皮贰、绿原酸和咖啡酸的方法。。对实验条件进行了优化，考察了缓冲溶液的浓度和酸度、R -CD和SDS对分离的影响。在优化条件下:20mM的硼砂一磷酸二氢钾溶液，pH8.0，电压18kV，三种分析物在7min 内可以实现良好的分离。

Am ethodw asde velopedto q uicklyd etermineh esperidina ndn aringinin F ructusA urantiiIm maturusan dF ructusA urantii byc apillarye lectrophoresis.Th roughth ein vestigationo fth ee fectsof bu ferpH a ndc oncentration,ap pliedv oltage,or ganicso lvent,SD S concentrationa ndp-CD,th ea nalyticalco nditionsw ereo ptimized.Un derth eop timizedc onditions,th etw oan alytesw erew ellse parated in5 m in.A g oodli nearre lationshipb etweenth ep eaka reaa ndc oncentrationw asfo undin th e6 -500} Lg /mLa nd5 -500N ,g/ mL concentrationra ngefo rhe speridina ndn aringin,re spectively.Th ere lativest andardd eviationb asedo nm igrationti mean dp eaka reaw ere 0.82%,1.16%a nd2 .95%,3.08%f orhe speridina ndn aringin,re spectively.Th ed etectionli mitsba sedo nth reeti men oisew ere1 .2 l,g/ mLa nd1 .5w g /mLf orh esperidina ndn aringin,re spectively.Th em ethodw asv erifiedb yre alsa mplea nalysisan dru nning standard addition and recovery experiments with satisfactory results.

摘要:用毛细管电泳紫外检测法同时测定了复方芦丁片中芦丁和抗坏血酸的 含量,研究了各种条件的影响,得到了优化的实验条件,在30mmol/LNa2B4O7- H3BO3(pH 7.50)缓冲溶液中,芦丁和维生素C在13min内得到了良好的分 离,芦丁和维生素C分别在0.5～0.005mg和5.0～0.05mg浓度范围内与电 泳峰高呈现良好线性关系,检测下限分别为0.002mg和0.01mg,应用于实际 样品的测定。

摘要:利用毛细管区带电泳对中草药胡黄连中的肉桂酸进行了分离和测定:重力进样，进样高度为15 cm，进样时间30S，弹性石英毛细管内径75 ycm，总长60 cm，有效分离长度42 cm，分离电压一18 kv，在50 mmol/L,pH=8的硼砂缓冲溶液中加入。.5 m mol/L的十六烷基三甲基澳化按作为电渗流改性剂，以3000(V /V)的乙醇水溶液为溶剂，以苯甲酸为内标物采用内标定量。分离效果良好，测定结果较为理想。

灵芝多糖是灵芝中最有效的成分之一。其有多方面的药理活性：能提高机体免疫力、加速血液微循环、提高血液供氧能力、降低机体静止状态下的无效耗氧量等。其提取是采用水提醇沉淀法，该热水提取是在索氏提取仪中完成；而含量测定使用的是苯酚-硫酸法结合紫外分光光度计，灵芝多糖在酸性环境下水解为单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物，在特定波长下，以比色法测定。 ?

药典中给出半夏中琥珀酸提取步骤虽然操作简单，但过滤和提取更换操作费时较多，现将提取步骤改用SOX406脂肪测定仪，使其操作简单，省去过滤操作，提高提取效率。并结合海能T960电位滴定仪对半夏乙醇提取物中琥珀酸含量进行测定。

通过Hanon T860电位滴定仪检测半夏得出结论： 半夏中琥珀酸的平均含量为0.28%，且测试的平行性良好。

含量测定：取本品粉末（过四号筛）约5g,精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml,加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)10ml,超声处理（功率500W，频率40KHz)30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻线，摇匀，精密量取25ml,照电位滴定法（通则0701）测定，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

不同产地和采收期的同种中药材在感官上很难区分。提出一种在自然态下采用PEN3电子鼻鉴别不同产地和采收期中药材的方法。首先通过电子鼻获取样本的气味信息，综合气味信息各方面的特征组成一个特征集合，采用逆向反馈方法提取特征，获得 能区别样品的特征子集，利用PCA+LDA算法对样本进行分类， 后运用欧式距离、马氏距离对未知样本进行鉴别。对未知样本的识别正确率达100％，证明采用电子鼻对中药材质量进行评判是可行的。为中药材质量控制提供了一种新的手段。

In the medicinal herb market, adulteration of ginseng at different ages is commonly observed, which harms the health of consumers. Changes in the taste properties of ginseng at different ages were investigated using an intelligent taste-sensing system with artificial lipid-based membrane sensors and an ultraviolet spectrophotometer. It was found that the ginsenoside content increased linearly with increasing age, with the determination coefficient (R2) reaching 0.951. Results from the taste-sensing system provided rich information for the tested ginseng samples. The radar curve of taste value indicated that ginseng samples of different ages showed various taste characteristics and some certain tendencies. A linear correlation was established between ginseng age and the taste values of sourness, saltiness, and umami, with the determination coefficients (R2) being 0.941, 0.943, and 0.974 respectively. Taste data were analyzed using principal component analysis (PCA) and discriminant function analysis (DFA). A difference was obtained among groups with the first two PCs reaching 92.25%. While in DFA a significant difference was observed with the first two function scores reaching 99.4%. From the viewpoint of sensor response, the responses of the umami sensor AAE, saltiness sensor CTO, and sourness sensor CAO increased over the first 30 s, while those of the bitterness sensor COO and astringency sensor AE1 decreased and remained at maximum in the negative value continuously, which provided additional information for the determination of ginseng samples at different ages. On the basis of integrated and special taste information, the ginseng growing year might be identified from the taste evaluation angles. A flow chart for further research on the taste features was suggested. This study intimated possible indexes for determining adulteration of ginseng at different ages by using an intelligent taste-sensing system.

气味指纹分析技术是近十年来针对复杂介质和含协同作用的样品而发展起来的一门新技术。本研究采用Alpha M．0．S aFOX 4000电子鼻对4个样品进行测定，对测得的指纹图谱进行技术分析，探讨采用电子鼻技术鉴别真假珍珠粉的可能性。结果表明真假珍珠粉在电子鼻的分析谱图中存在明显的区别，电子鼻技术在真假珍珠粉研究中有一定的应用潜力。

目的:评价野生白术与栽培白术的品质。方法:通过电子鼻检测不同白术气味在传感器上的响应值,并 采用主成分( PCA) 、判别因子(DFA)及统计质量控制法( SQC)进行分析。结果:野生白术与栽培白术气味差异明 显;浙江磐安白术、安徽祁门引种的浙白术及阳生环境栽培的野生白术气味相近;湖北咸丰、江西修水等地白术及 苍术与其它白术的气味差异较大。结论:电子鼻技术对白术气味的判别与传统经验鉴别相一致,电子鼻技术结合 数学模型可以作为中药质量鉴别手段