基础有机原料检测

碳酸二苯酯和双酚A产生酯交换和缩聚反应,制得聚碳酸酯.聚碳酸酯耐压、透明性好,在机械制造、电子电器、军事及照明工业.安全与医疗器械等许多方面有着广泛的用途,是一种性能优良的工程塑料.聚碳酸酯的色泽与许多因素有关.由于原料碳酸二苯酯在制造过程中,一些沸点与之相近的杂质极易残留在产品里.要想得到高质量的聚碳酸酯,必须使其每一种杂质含量控制在100μg/g以下.至今未见报道同时检测碳酸二苯酯中3种微量杂质的分析方法.因此,本文结合单位工艺研究建立了一种用液相色谱进行分析的方法.

采用Quantum GC 四极杆串联质谱分析16种多环芳烃灵敏度高，分离效果好，分析速度快，抗干扰能力强，是分析复杂样品中多组分痕量分析的理想的分析工具。

测试炭黑比表面积一般用低温氮气吸附法，炭黑的比表面积一般分为外表面积、内表面积和总表面积，对于不同炭黑材料其不同结果反应不同的应用角度。

采用氢气、氦气做载气，建立聚合级丙烯原料中微量磷烷、砷烷的气质联用（GC-MS）分析方法。对比两种载气GC-MS方法在测定1mL/m3以下磷烷、砷烷时，外标曲线相关系数、加标回收率、相对标准偏差、最低检出限的不同。经实际样品检验，不同载气的GC-MS方法在满足丙烯原料中μL/m3级别磷烷、砷烷的检测和分析的同时，氢载气GC-MS方法提供了一种更低成本的解决方案。

本文在热量和流速波动可能会产生颗粒脱落的条件下对氢气到C4（丁烷）等多种固定气体进行了分离。同时展示了多孔层开管柱(PLOT) 分别在无颗粒捕集阱、用户自制玻璃棉捕集阱、厂商随附的压紧捕集阱和集成颗粒捕集阱之间的对比结果。集成颗粒捕集阱没有明显的固定相颗粒峰，表明捕集端有效地保留了颗粒。此外，永久集成的捕集阱不会漏气，并允许在维护时对柱子末端进行必要修剪。

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6890N 配有双火焰光度检测器，采用厚液膜的DB-1 和GSGasPro 分析柱分析各种烃类中低含量的挥发性硫化物。方法采用了性能增强型火焰光度检测器可以对低于20 ppb 的硫化物进行检测。同时也考察了在同样的硬件配置下对三氢化砷和三氢化磷的分析情况。

Thermo Scientific的Trace 1310色谱仪配合ThermoAS 1310液体自动进样器，在测定异戊烯中含氧化合物分析时，方法可靠、操作简单、结果准确。

本文在热量和流速波动可能会产生颗粒脱落的条件下对氢气到C4（丁烷）等多种固定气体进行了分离。同时展示了多孔层开管柱(PLOT) 分别在无颗粒捕集阱、用户自制玻璃棉捕集阱、厂商随附的压紧捕集阱和集成颗粒捕集阱之间的对比结果。集成颗粒捕集阱没有明显的固定相颗粒峰，表明捕集端有效地保留了颗粒。此外，永久集成的捕集阱不会漏气，并允许在维护时对柱子末端进行必要修剪。

卡尔费休法进行有机热载体的水分测定-瑞士万通特种设备检测与锅炉压力容器检验应用专辑 可以采用容量法和库仑法两种方式进行

卡尔费休库伦水分仪是主要用于测定石油、化工、轻工、医药、电力、农药、环保、医药等领域行业产品的微量水分含量。该方案利用T931库伦水分仪测定无水甲醇中的水分含量，使用该款仪器测定这种微量含水样品，优点是检测速度快，一般来说在十几秒到几十秒就能检测一个样品，检测效率极高，且检测结果准确，非常适用于1000ug含量以下的水分检测。

有机污染物中间产物的分析对污染物治理技术的改进、动力学模型的建立以及降解过程的模型模拟具有重要意义。本文利用离子色谱，以对氯苯酚为目标污染物，对高级氧化处理苯酚类污染物的中间产物进行了分析，主要的中间产物有甲酸、乙酸、草酸、丙二酸和顺丁烯二酸，放电 36 分钟的产率分别为0.61, 0.34, 0.024, 0.13 和0.032 mmol L-1。同时，在降解过程中，随着对氯酚浓度的降低，游离氯离子的浓度逐渐增加。

乙醛酸又名甲醛甲酸或二羟醋酸, 是最简单的醛酸, 兼有羧酸和醛的性质。通常分布于 未成熟的水国及某些动物组织的体液中，是一种重要的精细化工原料。在很多行业有着广泛 的应用，而且随着其下游产品研究开发的增多,用途的不断扩大, 其生产越来越受到人们的关 注[1 ] 。

草酸电解还原法是草酸经电解还原制得乙醛酸，其阳极反应为电解水，阴 极仅起一辅助电极作用，该法工艺简单，无污染，原料价廉。为了随时监测反应的进行。需 要对乙醛酸的含量进行测定，由于反应液中不仅有乙醛酸甲酸还有为反应的草酸，目前很多 方法难以同时检测，根据物质的特性，本文用离子色谱开发一种快速而准确的方法来检测， 这对乙醛酸的合成过程的具有重要的指导意义。

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况，选择合适的色谱分析条件。

采用V20卡氏水分仪、Rtx-WAX(60 m×0.25 mm,0.25μm)聚乙二醇色谱柱或Rtx-5(60 m×0.32 mm,1μm)5%苯基—95%甲基聚硅氧烷色谱柱,建立卡尔·费休—气相色谱法,测定由甘油法生产环氧氯丙烷反应体系样品中的水分和环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇或2,3-二氯丙醇的含量。结果表明:卡尔·费休—气相色谱法可准确测定反应体系中4种物质的含量,可作为年产150 000 t环氧氯丙烷工业化产品质量监控。方法简便、快速、准确率高、重现性好。

电位滴定法测定环己烯的不饱和度(溴值)含量 使用日本京都电子公司(KEM)-自动电位滴定仪(AT-510)，测定环己烯中溴值的应用资料。 溴值是指在试验条件下与100g试样起反应的溴的克数(gBr/100g)。在石油产品中，溴值通常作为脂肪族不饱和度的一种量度方法。 符合下列标准规范: ASTM D1159 - 07(2012) Standard Test Method for Bromine Numbers of Petroleum Distillates and Commercial Aliphatic Olefins by Electrometric Titration(电化学滴定法测量石油馏分及商用脂族烯烃的溴值试验方法)。 GB/T 11135 - 1989 石油馏分和工业脂肪族烯烃溴值测定法(电位滴定法)。

电量法库仑滴定仪测定环己烯的溴指数含量 使用京都电子公司（KEM）-库仑法卡氏水分测定仪（MKC-520），测定环己烯溴指数含量的应用资料。库仑法卡氏水分测定仪（MKC-520）不仅可以应用在测量水分含量，也可以应用在测试溴値和溴指数。 符合下列标准规范: ASTM D1492 -13 Standard Test Method for Bromine Index of Aromatic Hydrocarbons by Coulometric Titration（库仑计滴定法测定芳烃溴指数的测定方法）。 SH/T 0630-1996 石油产品溴价、溴指数测定法（电量法）。 石油产品溴值、溴指数测定仪（MKC-520） 主要特点： 1. 大型液晶显示屏幕，清晰显示所需的讯息。 2. 符合SH/T 0630和ASTM D1492。 3. 内置隔膜式双液试剂电解电极，可选无隔膜式单液试剂电解电极。 4. 可测定石油产品和芳烃类产品的溴价和溴指数。 5. 可选加搅拌器和测量池，扩充至两组单元，方便不同试样测定。 6. 符合优良实验室和良好作业的标准规范程序。 7. 可选择使用中文或英文的操作界面。

振动斯塔克光谱（VSS）是一种直接测量凝聚态物相VSE的实验方法，它可以定量给出振动模式对外部电场的敏感性，并用斯塔克调谐率来表示，单位是cm-1/(MV/cm)。一般情况下中红外波段的VSS谱可以通过傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）测得。然而，FTIR光谱仪所使用的红外光源一般亮度较低，再考虑到VSS信号的低灵敏度和冷冻样品的各向同性等因素，要得到一个较好的VSS光谱，通常需要较长的测量时间，而电场的长时间施加无疑会增加样品介电击穿的几率。 近期IRsweep公司及斯坦福大学Jacek Kozuch团队利用微秒时间分辨超灵敏双光梳红外光谱仪-IRis-F1（Dual-comb spectrometer, DCS）成功克服了这一问题[1]。他们利用双光梳光谱仪测量了氟苯的斯塔克光谱，并发现在测量时间缩短250倍的情况下，DSC方法仍可获得与FTIR方法相媲美的定性和定量数据。对氟苯的斯塔克调谐率估算结果显示，DCS方法测得数值（（0.81±0.09）cm-1 /（MV / cm））和之前报道测量数值0.84 cm-1 /（MV / cm）相吻合，并且相较传统FTIR方法测得数值（（0.89±0.15）cm-1 /（MV / cm））更加。更进一步，在数据信噪比（SNR）方面，DCS表现也更胜一筹。该应用成功证明IRis-F1双光梳光谱仪所用的DSC技术可以通过其高速、短时和高亮度的特点将振动斯塔克光谱的应用领域加以拓展，并且其0.328cm-1的谱采样率相较于传统FTIR也更具优势。

选取了6种有代表性的挥发性有机化合物(VOCs),异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙烯酯、正己烷、苯和四氯化碳,实测了这些VOCs在气体采样罐(SUMMA罐)中的存储稳定性。结果表明:苯、正己烷和二氯甲烷在采样罐中均较稳定,其含量在84 d的存储期内基本无变化;乙酸乙烯酯在6个VOCs中最不稳定,在普通和惰性采样罐中含量均明显下降;异丙醇和四氯化碳的稳定性与采样罐的类型有关,在普通采样罐内含量下降明显,而在惰性采样罐内则相对稳定。实际监测工作中,为提高VOCs分析的准确性,如目标分析物有含氧类(醇,酮,酯等)或含卤素类VOCs,则采样后需尽快分析,同时尽量选择惰性采样罐为采样容器。

The molecular structure of the interfacial regions of aqueous electrolytes is poorly understood, despite its crucial importance in many biological, technological, and atmospheric processes. A long-term controversy pertains between the standard picture of an ion-free surface layer and the strongly ion specific behavior indicating in many cases significant propensities of simple inorganic ions for the interface. Here, we present a unified and consistent view of the structure of the air/solution interface of aqueous electrolytes containing monovalent inorganic ions. Molecular dynamics calculations show that in salt solutions and bases the positively charged ions, such as alkali cations, are repelled from the interface, whereas the anions, such as halides or hydroxide, exhibit a varying surface propensity, correlated primarily with the ion polarizability and size. The behavior of acids is different due to a significant propensity of hydronium cations for the air/solution interface. Therefore, both cations and anions exhibit enhanced concentrations at the surface and, consequently, these acids (unlike bases and salts) reduce the surface tension of water. The results of the simulations are supported by surface selective nonlinear vibrational spectroscopy(VSFG), which reveals among other things that the hydronium cations are present at the air/solution interface. The ion specific propensities for the air/solution interface have important implications for a whole range of heterogeneous physical and chemical processes, including atmospheric chemistry of aerosols, corrosion processes, and bubble coalescence.

乙二醇是重要的石化行业产品，其在化工行业有广泛的用途，主要用于合成聚酯树脂和汽车防冻剂。二乙二醇和三乙二醇则主要作为溶剂和橡胶树脂的增塑剂。其中的氯离子含量会影响后续工艺，因此ASTM E2469-08规定使用离子色谱法测定其中的氯离子含量。其方法规定为直接进样或者稀释一倍后进样，进样体积为10-70 μL，氢氧根或者碳酸盐均可。但我们在测试过程试验了多种色谱柱和条件，这种情况均有明显的基线干扰和峰形变化，大体积稀释可以明显减少基线干扰，但检测限则无法达到本实验的要求，朱桦等人的研究也证实这个问题的存在。最终确定采用阀切换作为自动样品前处理手段，IonPac AS15柱梯度分离，离子色谱电导抑制法测定乙二醇中阴离子。

乙炔是炔烃化合物中体积最小的，主要用于焊接及切 断金属等。在化工领域，乙炔是一种重要的工业原料， 是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡胶和合成纤维的基本原 料。工业用的乙炔气通常含有硫化氢和磷化氢等杂质。 乙炔中硫化物含量的测定，是乙炔生产醋酸等化工产品 过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设 备腐蚀、催化剂失活等严重后果，从而影响生产的安全 稳定运行。因此，在生产过程中要及时、准确的测定硫 的含量，确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据 的检测方法为ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法 测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。 本实验采用配备了惰性进样阀和FPD 检测器的Thermo Scientific Trace 1310 分析，分析合成气中微量的硫化物。 为了避免硫化氢的吸附，试验中所有连接管路和接头都 采用了惰性化处理。

本应用简报重点介绍了使用配备两根 Agilent J&W DB-HeavyWAX 色谱柱的双通道Agilent 8890 气相色谱系统根据 ASTM 方法 D7504 分析单环芳烃1。在每个气相色谱通道上使用双塔同时进样分析不同样品，样品通量可提高 100%。利用保留时间锁定(RTL) 在每个通道上获得精确的保留时间一致性，使色谱峰鉴定和校准更简单且更可靠。该系统在目标化合物之间表现出优异的分离能力，并能对 0.0004%–99.9787%（ 重量百分比）范围内的分析物进行定量分析。在几种不同芳烃溶剂的重复分析中观察到的精密度超过了 ASTM 重现性要求。

当今，合成高分子材料广泛应用于各行各业，例如食品、汽车和包装材料等。最终塑料产品的质量决定于其制造过程中所使用的高分子或高分子混合物材料的质量，因此为确保所使用原材料的品质，在制造过程的每一步都对原材料进行识别验证和质量测试是十分必要的。红外光谱（IR）非常适用于高分子原材料和终产品的定性分析、高分子混合物的成分定量分析以及中间产品分析。红外光谱是一种可靠、快速、成本低廉的分析方法。本应用报告描述了典型高分子样品红外光谱测试和解析的几种方式，并将其应用于一些工业用高分子材料的识别。一系列的采样方法适用于不同类型的样品和时间需求。配备UATR采样附件的Spectrum Two FT-IR光谱仪和高分子QA/QC FT-IR资源包（Polymers QA/QC FT-IR ResourcePack）是高分子样品实时分析和鉴别的理想系统。使用ATR采样技术，数秒钟内即可获得样品的优质光谱，通过在系统附带的谱库内进行检索可以迅速对材料进行鉴别。

合成气是以氢气、一氧化碳为主要成分供化学合成的一种原料气。它可以由含碳物质如煤、石油、天然气以及焦炉煤气等转化得到。按合成气的不同来源、组成和用途，它们也可以称为煤气、合成氨原料气、甲醇合成气等。合成气中硫化物含量的测定，是合成气中生产氨和甲醇过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设备腐蚀、催化剂失活等严重后果，从而影响生产的安全稳定运行。因此，在生产过程中要及时、准确的测定硫的含量，确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据的检测方法为ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。 本实验采用配备了惰性进样阀和FPD 检测器的Thermo Scientific Trace GC Ultra 分析，分析合成气中微量的硫化氢和羰基硫。为了避免硫化氢的吸附，试验中所有连接管路和接头都采用了惰性化处理。