基础有机原料检测

碳黑，又名炭黑，是一种无定形碳。是一种轻、松而极细的黑色粉末，表面积非常大，范围从10~3000m2/g，是含碳物质（煤、天然气、重油、燃料油等）在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。由天然气制成的称“气黑”，由油类制成的称“灯黑”，由乙炔制成的称“乙炔黑”。此外还有“槽黑”“炉黑”。按炭黑性能区分有“补强炭黑”“导电炭黑”“耐磨炭黑”等。可作黑色染料，用于制造中国墨、油墨、油漆等，也用于做橡胶的补强剂。本试验采用AKF-IS2020V测定碳黑样品中的水分含量。

当今，合成高分子材料广泛应用于各行各业，例如食品、汽车和包装材料等。最终塑料产品的质量决定于其制造过程中所使用的高分子或高分子混合物材料的质量，因此为确保所使用原材料的品质，在制造过程的每一步都对原材料进行识别验证和质量测试是十分必要的。红外光谱（IR）非常适用于高分子原材料和终产品的定性分析、高分子混合物的成分定量分析以及中间产品分析。红外光谱是一种可靠、快速、成本低廉的分析方法。本应用报告描述了典型高分子样品红外光谱测试和解析的几种方式，并将其应用于一些工业用高分子材料的识别。一系列的采样方法适用于不同类型的样品和时间需求。配备UATR采样附件的Spectrum Two FT-IR光谱仪和高分子QA/QC FT-IR资源包（Polymers QA/QC FT-IR ResourcePack）是高分子样品实时分析和鉴别的理想系统。使用ATR采样技术，数秒钟内即可获得样品的优质光谱，通过在系统附带的谱库内进行检索可以迅速对材料进行鉴别。

使用英国Uniqsis公司生产的Flowsyn合成a-ketoesters 的研究。 连续流动合成是一个全新的合成方式，已经在欧洲有广泛的使用，尤其是在药物中间体的合成更是广泛。

ATAGO（爱拓）全自动台式折光仪 RX-5000i，作为一款高精度的自动折光仪,内置帕尔贴温控系统，测试快速（只需3秒），测量精度高，操作简易，无需试剂，无需样品前处理，对操作人员也无需复杂的实验技能，有助快速检测DMAC浓度！

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况，选择合适的色谱分析条件。

本文采用手性气相色谱柱β-DEX 225分析香茅醛和沉香醇。 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。

The molecular structure of the interfacial regions of aqueous electrolytes is poorly understood, despite its crucial importance in many biological, technological, and atmospheric processes. A long-term controversy pertains between the standard picture of an ion-free surface layer and the strongly ion specific behavior indicating in many cases significant propensities of simple inorganic ions for the interface. Here, we present a unified and consistent view of the structure of the air/solution interface of aqueous electrolytes containing monovalent inorganic ions. Molecular dynamics calculations show that in salt solutions and bases the positively charged ions, such as alkali cations, are repelled from the interface, whereas the anions, such as halides or hydroxide, exhibit a varying surface propensity, correlated primarily with the ion polarizability and size. The behavior of acids is different due to a significant propensity of hydronium cations for the air/solution interface. Therefore, both cations and anions exhibit enhanced concentrations at the surface and, consequently, these acids (unlike bases and salts) reduce the surface tension of water. The results of the simulations are supported by surface selective nonlinear vibrational spectroscopy(VSFG), which reveals among other things that the hydronium cations are present at the air/solution interface. The ion specific propensities for the air/solution interface have important implications for a whole range of heterogeneous physical and chemical processes, including atmospheric chemistry of aerosols, corrosion processes, and bubble coalescence.

本文采用萃取和反萃取的方法提取有机体中的铅元素，经过此方法前处理，对样品进行富集，得到结果检出限低，稳定性好，测试结果准确。

MDI是二苯基甲烷二异氰酸酯、含有一定比例纯MDI与多苯基多亚甲基多异氰酸酯的混合物以及纯MDI与聚合MDI的改性物的总称。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定MDI样品的NCO含量。

合成气是以氢气、一氧化碳为主要成分供化学合成的一种原料气。它可以由含碳物质如煤、石油、天然气以及焦炉煤气等转化得到。按合成气的不同来源、组成和用途，它们也可以称为煤气、合成氨原料气、甲醇合成气等。合成气中硫化物含量的测定，是合成气中生产氨和甲醇过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设备腐蚀、催化剂失活等严重后果，从而影响生产的安全稳定运行。因此，在生产过程中要及时、准确的测定硫的含量，确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据的检测方法为ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。 本实验采用配备了惰性进样阀和FPD 检测器的Thermo Scientific Trace GC Ultra 分析，分析合成气中微量的硫化氢和羰基硫。为了避免硫化氢的吸附，试验中所有连接管路和接头都采用了惰性化处理。

振动斯塔克光谱（VSS）是一种直接测量凝聚态物相VSE的实验方法，它可以定量给出振动模式对外部电场的敏感性，并用斯塔克调谐率来表示，单位是cm-1/(MV/cm)。一般情况下中红外波段的VSS谱可以通过傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）测得。然而，FTIR光谱仪所使用的红外光源一般亮度较低，再考虑到VSS信号的低灵敏度和冷冻样品的各向同性等因素，要得到一个较好的VSS光谱，通常需要较长的测量时间，而电场的长时间施加无疑会增加样品介电击穿的几率。 近期IRsweep公司及斯坦福大学Jacek Kozuch团队利用微秒时间分辨超灵敏双光梳红外光谱仪-IRis-F1（Dual-comb spectrometer, DCS）成功克服了这一问题[1]。他们利用双光梳光谱仪测量了氟苯的斯塔克光谱，并发现在测量时间缩短250倍的情况下，DSC方法仍可获得与FTIR方法相媲美的定性和定量数据。对氟苯的斯塔克调谐率估算结果显示，DCS方法测得数值（（0.81±0.09）cm-1 /（MV / cm））和之前报道测量数值0.84 cm-1 /（MV / cm）相吻合，并且相较传统FTIR方法测得数值（（0.89±0.15）cm-1 /（MV / cm））更加。更进一步，在数据信噪比（SNR）方面，DCS表现也更胜一筹。该应用成功证明IRis-F1双光梳光谱仪所用的DSC技术可以通过其高速、短时和高亮度的特点将振动斯塔克光谱的应用领域加以拓展，并且其0.328cm-1的谱采样率相较于传统FTIR也更具优势。

乙炔是炔烃化合物中体积最小的，主要用于焊接及切 断金属等。在化工领域，乙炔是一种重要的工业原料， 是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡胶和合成纤维的基本原 料。工业用的乙炔气通常含有硫化氢和磷化氢等杂质。 乙炔中硫化物含量的测定，是乙炔生产醋酸等化工产品 过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设 备腐蚀、催化剂失活等严重后果，从而影响生产的安全 稳定运行。因此，在生产过程中要及时、准确的测定硫 的含量，确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据 的检测方法为ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法 测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。 本实验采用配备了惰性进样阀和FPD 检测器的Thermo Scientific Trace 1310 分析，分析合成气中微量的硫化物。 为了避免硫化氢的吸附，试验中所有连接管路和接头都 采用了惰性化处理。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室 ?可使用AC220 V电源 ?节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积 ?成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。 ?可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 ?仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 ?测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

L-8900全自动氨基酸分析仪是进行氨基酸分离、衍生和检测的全自动化专用分析仪器，广泛用于医药、食品、饲料、农业、育种、医学研究和地质考察等领域。 L-8900全自动氨基酸分析仪是根据柱后衍生原理设计而成，分为水解蛋白分析系统和生理体液分析系统，符合国际标准和国际仲裁标准。L-8900全自动氨基酸分析仪是集日立公司四十年氨基酸分析仪生产技术和专业知识的巅峰之作。为适应氨基酸分析的需要，L-8900采用专为氨基酸分析研制的微量输液泵、检测器、反应柱、分离柱等部件，这些都极大地提高了氨基酸分析的灵敏度、检出限和重复性。

假设已知聚合物的反应速率，由此实现控制聚合反应过程。在此过程中要获得最大的产出率很重要的一点事需要扣除反应器本书消耗的大量热量。通过等温量热实验可以得到由单体到聚合物的转化率曲线，从而提供研究聚合反应动力学需要的指前因子。 下面实验研究了不同温度下（130,140,150℃）苯乙烯和丁二烯(7%)的聚合反应数据。

通过跟踪各自的-CF3基团，在不同时间点的每种反应物，主要产物和次要产物的量的积分面积与时间（分钟）的关系图。 包括积分之和以显示反应物和产物之间的质量平衡。

干燥高效液相色谱（HPLC）纯化馏分（主要成分为水和乙腈）是众多实验室中一项常见且重要的实验任务。实验的要求是将样品干燥成粉末状，以便准确称量样品、进行二次取样或再次溶解。因此，冷冻干燥是实验的首选技术，但是常规的大型冷冻干燥系统可能难以处理有机溶剂，因为有机溶剂很容易在样品中暴沸，并因此损坏真空泵，造成样品损失。Actelion Pharmaceuticals采用Genevac公司1 开发的快速冻干法（LyoSpeed?），使用Genevac HT-12离心蒸发仪来完成这项工作。LyoSpeed方法通过离心机来控制样品的沸腾情况，使有机溶剂浓缩，并避免样品损失，然后从冷凝器中抽出有机溶剂，使剩余的水份冻干。这种方法对于亲水性样品而言非常有效，但如果样品不能溶于水，已经去除有机溶剂的样品将会溃散，甚至会形成油脂状。这些样品则需要更进一步的处理才能形成所需的干粉状态。

使用近红外方法可以准确的预测低IV值的蒸馏棕榈油脂肪酸。该方法可以替代传统检测方法来检测样品的IV值。并且近红外方法扫描速度快，效率高，预测一个样品结果仅需1分钟。可以节省大量的人工，且分析过程不使用任何化学试剂，对样品也不需要更多预处理。是一种绿色环保高效的分析方法。

This application note demonstrates the measurement and analysis of camphorquinone using two complimentary techniques: circular dichroism and circularly polarized luminescence.

柱温：80 oC 载气;He, 42cm/sec, 80 oC 进样方式:气密性注射器进样, 40 mL/min, 200 oC 样品:99+% 1,3- 丁二烯, 500 μL 检测:FID, 1.28 x 10-10 AFS, 200 oC

乙二醇是重要的石化行业产品，其在化工行业有广泛的用途，主要用于合成聚酯树脂和汽车防冻剂。二乙二醇和三乙二醇则主要作为溶剂和橡胶树脂的增塑剂。其中的氯离子含量会影响后续工艺，因此ASTM E2469-08规定使用离子色谱法测定其中的氯离子含量。其方法规定为直接进样或者稀释一倍后进样，进样体积为10-70 μL，氢氧根或者碳酸盐均可。但我们在测试过程试验了多种色谱柱和条件，这种情况均有明显的基线干扰和峰形变化，大体积稀释可以明显减少基线干扰，但检测限则无法达到本实验的要求，朱桦等人的研究也证实这个问题的存在。最终确定采用阀切换作为自动样品前处理手段，IonPac AS15柱梯度分离，离子色谱电导抑制法测定乙二醇中阴离子。

近期，斯坦福大学的NICOLAS H. PINKOWSKI研究团队与IRsweep公司合作成功利用微秒时间分辨超灵敏双光梳红外光谱仪-IRis-F1（Dual-comb spectrometer, DCS）演示了中红外QCL的双梳状光谱仪在高能气相反应中的微秒分辨单次测量的应用。实验中配备了两个频率梳和多套立的验证测量系统，在压力驱动下的高温、高压反应釜中研究了一种剧烈的丙炔氧化化学反应 。具体而言，作者在1225 K，2.8 大气压和2％p-C3H4 / 18％O2的预点火条件下，测量了丙炔与氧气之间1.0 毫秒高温反应的详细动力学光谱。实验所采用的量子联激光的双梳状光谱仪（DCS）是由两个立运行的，非固定频率的频率梳组成，其发射波长带宽为179 cm-1 (1174 cm-1-1233 cm-1), 具有9.86 GHz的自由频谱范围和5 MHz的频梳间距，可实现实测4 μs的时间分辨率（理论时间分辨率 2 μs）。同时，作者使用另一套立的带间联激光（ICL）光谱仪对DCS测量的精度做了仔细的对比研究，确认了DCS测量的准确性。研究结果表明，单脉冲DCS可以以4 μs时间分辨测量速率解析丙炔氧化动力学，DCS数据清楚显示：在反应早期（0-0.6 ms）能观察到宽带丙炔吸收特征峰，而在0.75 ms之后可以观察到水的精细特征光谱。在剧烈的高温高压反应中（1 ms 内约2500K和60倍的温度和压力变化）DCS数据显示了出良好的信噪比，其信号的自然噪声抑制和时间分辨率在高焓测试环境中显示出明显优势。同时，立的辅助激光测量光谱（ICL）结果与DCS系统测量结果具有良好的一致性。此外，DCS能够解析与温度直接相关的量子态信息。并且，随着光谱模型和高温截面数据库的改进，将来DCS系统的测量准确性会进一步提升。 随着中红外双梳光谱技术的出现，为超灵敏双光梳红外光谱仪在高焓反应和非平衡环境的反应动力学研究中提供了广阔的研究机遇。研究者坚信超灵敏双光梳红外光谱仪在高能反应动力学研究中将会有更多应用前景。

草酸电解还原法是草酸经电解还原制得乙醛酸，其阳极反应为电解水，阴 极仅起一辅助电极作用，该法工艺简单，无污染，原料价廉。为了随时监测反应的进行。需 要对乙醛酸的含量进行测定，由于反应液中不仅有乙醛酸甲酸还有为反应的草酸，目前很多 方法难以同时检测，根据物质的特性，本文用离子色谱开发一种快速而准确的方法来检测， 这对乙醛酸的合成过程的具有重要的指导意义。

钛酸钡是电子陶瓷元件的基础母体原料，被称为电子陶瓷的支柱。因其良好的铁电、低压、耐压及绝缘性能被广泛地用于制作高电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料和高敏元件等。随着电子元器件朝着高集成度、高精度、高可靠性、多功能和小型化方向的高速发展，对制备满足性能要求的钛酸钡材料提出了更高的要求。纳米钛酸钡的制备和研究已成为研究的一个热点。

本应用简报重点介绍了使用配备两根 Agilent J&W DB-HeavyWAX 色谱柱的双通道Agilent 8890 气相色谱系统根据 ASTM 方法 D7504 分析单环芳烃1。在每个气相色谱通道上使用双塔同时进样分析不同样品，样品通量可提高 100%。利用保留时间锁定(RTL) 在每个通道上获得精确的保留时间一致性，使色谱峰鉴定和校准更简单且更可靠。该系统在目标化合物之间表现出优异的分离能力，并能对 0.0004%–99.9787%（ 重量百分比）范围内的分析物进行定量分析。在几种不同芳烃溶剂的重复分析中观察到的精密度超过了 ASTM 重现性要求。

介绍一种用库仑滴定法仪器检测固体柠檬酸中水分的方法。化学反应原理基于经典的可分性方法。所使用的电解液为经过改良的卡尔费休无吡啶试剂。

作为GC-MS最常见的载气，氦气的价格于近几个月显著增长，色谱分析实验室的用气成本也急剧攀升。因此很多GC-MS使用者开始选择氢气作为载气。今天Peak就和大伙聊聊氢气替代氦气做GC-MS载气的可行性。

结果与讨论 聚酯多元醇平均酸值为0.575mg/g,为避免取样不均造成结果不准确，可适当增大取样量。

乙醛酸又名甲醛甲酸或二羟醋酸, 是最简单的醛酸, 兼有羧酸和醛的性质。通常分布于 未成熟的水国及某些动物组织的体液中，是一种重要的精细化工原料。在很多行业有着广泛 的应用，而且随着其下游产品研究开发的增多,用途的不断扩大, 其生产越来越受到人们的关 注[1 ] 。

N-甲基吡咯烷酮（NMP），化学式为C5H9NO，分子量为99.13106，是一种有机化合物，无色透明油状液体，微有胺的气味。挥发度低，热稳定性、化学稳定性均佳，能随水蒸气挥发。有吸湿性。对光敏感。易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯，能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在锂电、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中广泛应用。本例通过电位滴定法测定一种N-甲基吡咯烷酮中的胺值。