b-受体阻滞剂中低 pH 和高 pH 条件下分离检测方案(液相色谱仪)
b-受体阻滞剂或b-肾上腺素受体阻滞剂是一类用于治疗高血压与控制心律失常的药物。b-肾上腺素受体拮抗剂可通过阻断肾上腺素及其他应激激素与神经末端的b-受体的结合而减少这些激素的影响。礼来实验室在1958 年合成出了第一种b-受体阻滞剂，但直到 1962 年才开发出首批具有临床意义的b-受体阻滞剂心得安和萘心定，并将其用于治疗心绞痛。
b-受体阻滞剂可阻断肾上腺素和去甲肾上腺素对尤其是b-肾上腺素受体的作用，而b-肾上腺素受体是调节“战斗或逃跑”反应的交感神经系统中的一部分。已知存在三种类型的b-受体，分别称为b1、b2 和b3 受体。b1-肾上腺素受体主要存在于心脏和肾脏中；b2-肾上腺素受体主要存在于肺、胃肠道、肝脏、子宫、血管平滑肌和骨骼肌中；b3-肾上腺素受体则存在于脂肪细胞中。
数量众多的b-受体阻滞剂根据其阻断b-受体的类型而分为不同种类，因此其作用也各不相同。心得安等非选择性b-受体阻滞剂能够阻断b1 和b2 受体，并对心脏、血管和呼吸道产生影响。美托洛尔等选择性b-受体阻滞剂主要阻断b1 受体，因此主要影响心脏而不影响呼吸道。而心得乐等某些b-受体阻滞剂则能够模拟肾上腺素和去甲肾上腺素的作用，并可导致血压和心率的升高。
采用填充2.7 μm 或4 μm 颗粒的Agilent Poroshell HPH C18 色谱柱在高pH 流动相下分析诸如b-受体阻滞剂等碱性化合物是一种常规方法。这些色谱柱填充表面多孔颗粒，可在方法开发中探索更宽的pH 范围。填充此类颗粒的色谱柱凭借其高效和快速的特点得到了越来越多的应用。
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mAb 和 ADC中聚集体检测方案(液相色谱仪)
体积排阻色谱(SEC) 是监测生物治疗蛋白质样品（包括单克隆抗体及其衍生物）中单体、二聚体、聚集体和潜在降解物的重要工具。由于聚集体被视为一项关键质量属性，因此需要对其进行定量分析。
本应用简报介绍了一种利用Agilent AdvanceBio SEC 300Å, 7.8 × 300 mm, 2.7 μm 色谱柱和Agilent 1260 Infinity 生物惰性四元液相色谱对生物治疗mAb 和抗体药物偶联物 (ADC) 中的聚集体进行定量分析的简单而灵敏的方法。该方法采用相同的水相流动相，无需添加有机改性剂即可对mAb 和疏水性更强的ADC 进行分析。优化方法还可监测经 pH/温度处理形成的聚集体和降解物。该方法操作简单且具有良好重现性，与仪器的抗腐蚀性相结合后极其适用于生物制药行业中mAb 和ADC 的常规QA/QC 分析。
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药物发现化合物库中的化合物中纯度评定检测方案(液相色谱仪)
在进行合成化合物的生物活性筛选之前，支持化学制药的药物学家和分析科学家通常会评定它们的纯度。本文采用通用方法结合多检测器系统，对 30 个库化合物进行了快速、自动化的纯度评定。Agilent 6130 系列单四极杆 LC/MS 系统与紫外 (UV) 和蒸发光散射检测器 (ELSD) 联用，可以检测到单独采用一种检测模式可能丢失的杂质峰。安捷伦 Analytical Studio Reviewer 软件为化合物的确证和纯度的评定提供了更简洁的用户数据处理界面。
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抗体药物偶联物中药物/抗体比率检测方案(液相色谱仪)
抗体药物偶联物 (ADC) 是一类新兴生物治疗药物，旨在通过将药物与单克隆抗体相连实现靶向给药。与小分子药物不同，ADC 不是单分子实体，而是一类异质性的抗体，每种抗体所携带的药物数量以及经历的翻译后修饰都各不相同。药物/抗体比率 (DAR) 是指 ADC 偶联的药物的平均数量。DAR 是 ADC 开发过程中需要优化和密切监测的关键质量属性，因为它将影响疗效和毒性。
由于药物的释放，在血液循环中 ADC 的 DAR 将随时间发生变化。因此，制定一套测定药代动力学 (PK) 研究样品中 ADC DAR 的稳定解决方案非常关键。要确定 ADC DAR，首先必须纯化血清中的 ADC，然后使用 LC/MS 对其进行分析。通常该工作流程中的样品前处理和数据分析环节需耗费大量人力，因此易受变异性和人为误差影响。
本应用简报介绍了一种用于测定血清样品中 ADC DAR 的解决方案，该方案采用 Agilent AssayMAP Bravo 平台对 ADC 进行自动亲和纯化；将 Agilent 1290 Infinity UHPLC 与Agilent 6550 Q-TOF 质谱仪联用，用于采集准确的完整蛋白分子量数据；并利用 Agilent MassHunter BioConfirm 和 DAR 计算器软件确定 ADC 质量和 DAR。该工作流程可节省人力、降低变异性以及减少产生与 ADC DAR 测定相关的人为误差的可能性，而且仅需很少的工作量即可扩展样品处理量。
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抗组胺药物中磷酸二氢钾、盐酸曲吡那敏、马来 酸氯苯那敏、丁卡因和盐酸异丙嗪检测方案(液相色谱仪)
对所有实验室而言，将常规液相色谱方法从原有设备转移到新仪器都是一项重要课题。本应用简报介绍了用于抗组胺药物分析的常规液相色谱方法从 Agilent 1100 系列四元液相色谱仪到 Agilent 1260 Infinity II 液相色谱仪的转移，证明二者获得的保留时间和分离度等结果相当。另外，将常规液相色谱方法转移到 UHPLC 条件下，并使用 1260 Infinity II 液相色谱仪对该条件中的分离度和分析速度进行优化。这一方法转移能够提高峰分离度，同时能够节省时间和溶剂。
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活性药物成分中非对应异构体和位置异构体杂质检测方案(液相色谱仪)
方法开发是当今的药物分析实验室最耗时的工作之一。通常，条件筛选是第一步，然后是对已发现的最佳参数组合进行微调。本文介绍了采用安捷伦快速分离高通量色谱柱和Agilent 1200 系列快速分离液相色谱(RRLC) 系统加速整个分析过程的一种途径。本文论证了如何在一天半的时间内，对定量分析活性药物成分中非对映异构体和位置异构体杂质的分离条件进行筛选和方法微调，最终获得了一种耐用的方法。最终的分析方法不仅比类似的传统方法要快得多，而且可以节省大量的溶剂。
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多肽中合成检测方案(多肽合成仪)
CEM专利的环形电磁场结构设计，使氨基酸构成的卷曲肽链充分展开，进行彻
底的去保护、耦合和裂解，反应变得极其快速，完全，高纯。Liberty BLUE比传统方法提高了近20倍；标准的10肽 ACP 序列合成纯度竟达到 98%，使得许多合成反应甚至可免去纯化步骤；可以完成传统方法不可能实现的困难合成。实现更多更长的氨基酸耦合，防止长链多肽聚合，消除双重耦合和外消旋现象，同时降低树脂的要求。BLUE 开辟了多肽合成的新纪元，使生物化学和蛋白质研究具备了空前的多肽合成的能力，是以前传统合成方法根本无法想象的。市场上没有任何一台多肽合成仪能与 BLUE相媲美。
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活性药物成分中四氢萘残留检测方案(气相色谱仪)
使用安装在Agilent 7890A GC 系统上的低热容(LTM) 系统根据USP 467（2008-09 修订版）进行双柱残留溶剂分析。连接至挥发物接口的G1888 自动顶空进样器用于进样。微板流路控制技术(CFT)双路分流器用于将样品等量地分流到5 英寸7 M x 0.25 mm x 1.4 μm Agilent J&W DB-624 色谱柱和5 英寸7 M x 0.25 mm x 0.25 μm Agilent J&W HP-INNOWax 色谱柱中。每个柱模块通过保留间隙管柱连接至其相应的FID。已对1 级、2A 级和2B 级溶剂的水溶液进行了分析。灵敏度、线性和分离度符合USP 467 的要求。所有指定的1 级、2A 级和2B 级溶剂的总分析周期时间缩短至10 min。
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化学药中有效成分含量分析检测方案
唑来膦酸（zoledronic acid）是新型的双磷酸类药物,为一种特异性的作用于骨的二磷酸化合物。该结构与骨质中的羟膦灰石呈高亲和力,并能与钙(铁等金属离子结合,形成可溶性或不可溶性复合物)。唑来膦酸能抑制因破骨活性增加而导致的骨吸收,降低血清钙和尿液中的钙排泄量。
唑来膦酸的无机类杂质与药品临床使用的安全性密切相关,如果药品中存在的杂质未能通过有效的方法加以检出(控制,将给临床安全造成直接或潜在的危害。因此,制订合理(有效的药品杂质检测方法,控制药品中的杂质是一项非常重要的工作。研究中选取磷酸(亚磷酸两种在唑来膦酸药物生产过程中容易产生的杂质为研究对象。虽然有报道可以用高效液相色谱法在线火焰分光光度法(折光率法(质谱法(电感耦合等离子体法等检测技术分析唑来膦酸药物,但这些直接的检测技术也只是应用于少数特殊双膦酸类药物的含量测定,由于双膦酸类药物大多没有可直接应用紫外检测器检测的生色团,因此往往都需要进行衍生反应才能分析检测,过程繁琐,并且无法对其有关物质&磷酸(亚磷酸'进行研究。利用离子对色谱分离配以电导检测器,既解决了双膦酸类药物的保留问题,又解决了其检测问题,为该类药物提供了有效可靠的分析手段。
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化学药中特殊物质和基团检测方案
本实验研究了以卵磷脂和卵磷脂/胆固醇为包材，采用薄膜分散-挤压法制备阿霉素纳米脂质体的工业过程及包封方法。采用三瓶装的保存方式，在临床使用前，利用ph梯度载药法制备注射液，较好地解决了脂质体药物的存放难题。稳定性研究证明本方法制备的脂质体各种质量指标都与国外同类产品一致。
所用仪器有卡式水分测定仪、液相色谱仪、ph计等。
如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135
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化学药中特殊物质和基团检测方案
In the continuing search for novel compounds targeting serotonin 5-HT2A, 5-HT2C, and serotonin transporter, new arylpiperazine-containing pyrrole 3 carboxamide derivatives were synthesized and evaluated. Based on the lead reported previously, structural modifications regarding N-(3-(4-(2,3-dichlorophenyl) piperazin-1-yl)propyl)-1,2-dimethyl-5-phenyl-1H-pyrrole-3 carboxamide 5, were accomplished for improvements in not only binding affinity against serotonin receptors and transporter, but also in hERG channel inhibition. Along the line, both the forced swimming tests and spontaneous locomotor activity tests were performed to distinguish between antidepressant activity and false positive results. As potential antidepressant agents, both 2,4-dimethyl-5-phenyl-1H-pyrrole-3-carboxamide and 5-tert-butyl-2-methyl-1H-pyrrole-3-carboxamide derivatives exhibited favorable in vitro and in vivo activities, warranting further investigation around these scaffolds.
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化学药中特殊物质和基团检测方案
We herein report several highly active catalyst systems with thiadiazolidine 1-oxides as ligands for palladium in the MizorokieHeck reaction. Excellent yields of stilbenes derived from aryl iodides and bromides have been achieved using as little as 0.00002 mol % catalyst. The ligand / palladiumsystem can be stored as a stock solution open to air at room temperature with no observable loss of activity for a period of several months.
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化学药中特殊物质和基团检测方案
Microwave promoted indium trichloride (10 mol %) catalyzed sp3 C–H bond functionalization of 2-alkyl azaarenes 1 or 4 has been observed to construct C–C bond either with but-2-ene-1,4-diones 2 or (E)-3-(2-oxo-2-phenylethylidene)indolin-2-one (6) giving access to 2-((quinolin-2-yl)methyl)butane-1,4-diones 3, 2-((pyridin-2-yl)methyl)butane-1,4-diones 5, or 3-(quinolin-2-yl)propan-2-yl)indolin-2-ones 7 in good yields using 1,4-dioxane as solvent.
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化学药中特殊物质和基团检测方案
We present the synthesis of new derivatives of natural products magnolol (1) and honokiol (2) and their evaluation as allosteric ligands for modulation of GABAA receptor activity. New derivatives were prepared via metal assisted cross-coupling reactions in two consecutive steps. Compounds were tested by means of two-electrode voltage clamp electrophysiology at the a1b2c2 receptor subtype at low GABA concentrations. We have identified several compounds enhancing GABA induced current (IGABA) in the range similar or even higher than the lead structures. At 3 lM, compound 8g enhanced IGABA by factor of 443, compared to 162 and 338 of honokiol and magnolol, respectively. Furthermore, 8g at EC10–20 features a much bigger window of separation between the a1b2c2 and the a1b1c2 subtypes compared to honokiol, and thus improved subtype selectivity。
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化学药中特殊物质和基团检测方案
[5,6]-Fused pyridocoumarins are prepared through aza-Claisen rearrangement and subsequent in situ cyclization of 6-propargylaminocoumarins under microwave irradiation in the presence of boron trifluoride diethyl etherate in N,N-dimethylformamide. During this process demethoxycarbonylation is observed in the corresponding 4-carbomethoxycoumarin derivatives.
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The 4-exo-dig and 5-exo-dig cyclocarbopalladations have been efficiently used to produce molecular complexity in a straightforward manner. Strained 1,2-cyclobutanediols are rapidly obtained under microwave irradiation in high yields. In many cases, the cyclocarbopalladation cascade reaction is associated with a 6 or 8p electrocyclic reaction. During the process of the 5-exo-dig cyclocarbopalladation on benzosuberone derivatives, an aromatic C–H activation leads to vinylic substituted aromatics. Polycyclic skeletons of natural products of the family of Ophiobolin and Aleurodiscal can be prepared in few steps from simple starting material.
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The syntheses of a diverse set of 2-aryl-4 quinolone derivatives were achieved by exposing corresponding acylated 20-aminoacetophenones to microwave irradiation in the presence of NaOH. The microwave accelerated cyclizations were complete within 10–22 min at 120 C giving 57–95% isolated yields.
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Homopolymers and block copolymers of higher epoxides (butene oxide and hexene oxide) are synthesized using 1-alkanols and PEG-MME 1100 as initiators by anionic ring opening polymerization in bulk employing controlled microwave heating in sealed vessels. The selectivity of polymerization of higher epoxides and the effect of different reaction parameters on the formation of side products is discussed. A procedure for the generation of fairly clean homopolymers and multiblock copolymers (giving bottle–brush and cone type of structures) is developed.
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We present the synthesis of new derivatives of natural products magnolol (1) and honokiol (2) and their evaluation as allosteric ligands for modulation of GABAA receptor activity. New derivatives were prepared via metal assisted cross-coupling reactions in two consecutive steps. Compounds were tested by means of two-electrode voltage clamp electrophysiology at the a1b2c2 receptor subtype at low GABA concentrations.We have identified several compounds enhancing GABA induced current (IGABA) in the range similar or even higher than the lead structures. At 3 lM, compound 8g enhanced IGABA by factor of
443, compared to 162 and 338 of honokiol and magnolol, respectively. Furthermore, 8g at EC10–20 features
a much bigger window of separation between the a1b2c2 and the a1b1c2 subtypes compared to honokiol, and thus improved subtype selectivity.
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Microwave promoted indium trichloride (10 mol %) catalyzed sp3 C–H bond functionalization of 2-alkyl azaarenes 1 or 4 has been observed to construct C–C bond either with but-2-ene-1,4-diones 2 or (E)-3-(2-oxo-2-phenylethylidene)indolin-2-one (6) giving access to 2-((quinolin-2-yl)methyl)butane-1,4-diones 3, 2-((pyridin-2-yl)methyl)butane-1,4-diones 5, or 3-(quinolin-2-yl)propan-2-yl)indolin-2-ones 7 in good yields using 1,4-dioxane as solvent.
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We report here the first example of an SRN1 reaction on propargylic chloride in heterocyclic series. The reaction of 4-(3-chloroprop-1-ynyl)-1,2-dimethyl-5-nitro-1H-imidazole with nitronate anions led to both the formation of the C-alkylated product through an SRN1 mechanism and the predominant ethylenic compound resulting from nitrous acid elimination on the C-alkylated product. Interestingly, in contrast to our previous works on SRN1 reactivity, no O-alkylated product was observed.
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仪器信息网行业应用栏目为您提供247篇化药新药研发检测方案，可分别用于含量测定检测、限度检查检测、注射剂及特殊剂型相关检测、组学研究检测、化合物发现检测、临床前研究检测、分子量检测，参考标准主要有等