化学药中含量分析检测方案

海能仪器：半微量法测定胰激肽原酶的氮含量(凯氏定氮法) 1.前言 胰激肽原酶属一种西药，其氮含量测定要求按照药典第二部化药附录VIID 氮测定法第二法(半微量法)。首先，取样量要求0.01g，，取样可能存在误差；其次硫酸加入体积为2ml，，可可能存在消化不完全的现象。 2.仪器和试剂 海能 K1100F 全自动凯氏定氮仪 海能 SH420石墨炉消解仪 98%硫酸 硫酸钾 30%硫酸铜 40%氢氧化钠 2%硼酸 0.0052mol/L 硫酸滴定液 3..实验方法 3.1 取样 用十万分之一电子天平准确称取 0.02g样品，用不含氮的无灰滤纸包好，直接放入消化管中。再加入0.3g硫酸钾，5滴30%硫酸铜和2ml浓硫酸与消化管中。 3.22消解：采用直线升温420℃，90min。消化管上方加盖玻璃小漏斗。 消解完成 3.3蒸馏滴定计算 采用边蒸馏边滴定模式，凯氏定氮仪仪器参数设置为硼酸(含指示剂)：10ml碱咸：10ml：蒸馏：：：5min：滴定酸浓度：0.005mol/L。 测试结果如下： 空白体积：1.1435ml 编号 称取质量 滴定酸体积 氮含量 1 0.0128g 4.5401m1 1.9317% 2 0.0118g 4.1724m1 1.8764% 3 0.0115g 4.1623ml 1.9091% 4 0.0113g 4.0665m1 1.8912% 均值 1.9021% RSD 1.253% 4.讨论 样品消解：)为避免硫酸过量损失，防止消化管烧干，可用玻璃漏斗代替排废罩。消解过程中注意观察，消解澄清后30min 停止加热。 从样品测定结果来看平行性良好，方法可行。