注射用脑蛋白水解物中氮含量检测方案(定氮仪)

K-381-201908 凯氏定氮仪测定注射用脑蛋白水解物中的氮含量 i前言 注射用脑蛋白水解物为猪脑组织提取、分离、精制而得的无菌制剂。内含16种游离氨基酸，并含少量肽。可用于颅脑外伤、脑血管疾病后遗症伴有记忆减退及注意力集中障碍的症状改善。因此测定其氮含量可得出其中有效成分的含量。本实验参照《2015版中国药典》中的脑蛋白水解物中的氮含量进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪 ， SH420F 石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析析)，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.02mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 取3瓶样品溶解并定容至1L容量瓶中，精密移取样品10mL，加入消化管。加入混合催化剂 3.2g，加入浓硫酸10ml. 3.2消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 40 2 420 90 3.3测式 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.0251mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3脑蛋白水解物中氮含量测试结果 样品名称 取样体积mL 氮含量% 氮含量mg/瓶 平均值mg/瓶 注射用脑蛋白 水解物(容解定 容) 10 0.0193 64.3 64.6 0.0195 65.0 0.0193 64.3 0.0194 64.7 4.2结论 测试结果显示本次测试的脑蛋白水解物中的氮含量为64.6mg/瓶，符合其标示的60mg/瓶的值. ( 参考文献 ) [1]2015 版中国药典第四部0704氮测定法第三法定氮定法[M]. 注意事项 样品为水溶液，因此在消解初期需在低温阶段(230℃左右)保持 40min 左右去除水分。 -- -- 1 前言注射用脑蛋白水解物为猪脑组织提取、分离、精制而得的无菌制剂。内含16种游离氨基酸，并含少量肽。可用于颅脑外伤、脑血管疾病后遗症伴有记忆减退及注意力集中障碍的症状改善。因此测定其氮含量可得出其中有效成分的含量。本实验参照《2015版 中国药典》中的脑蛋白水解物中的氮含量进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.02mol/L硫酸标准滴定液。