半夏中琥珀酸检测方案(抽提萃取)

SOX-015-201711 SInEO新仪IGASSOX-015-201711 索氏提取仪测定半夏中琥珀酸含量 1前言 半夏醇提取物所得的有机酸包括琥珀酸、棕榈酸等。半夏中总游离有机酸具有较强的止咳、祛痰、抗炎、体外抑制肿瘤细胞生长的作用。其中，琥珀酸具有止咳、平喘的功效。 药典中给出半夏中琥珀酸提取步骤虽然操作简单，但过滤和提取更换操作费时较多，现将提取步骤改用 SOX406 索氏提取仪，使其操作简单，省去过滤操作，提高提取效率。并结合海能 T960电位定定仪对半夏乙醇提取物中琥珀酸含量进行测定。 2 实验部分 2.11仪器 SOX406 索氏提取仪；T960电位滴定仪；分析天平；鼓风干燥箱；干燥器；旋风磨；100mL量筒。 SOX406 索氏提取仪 i8紫外可见光-分光光度计 2.2试剂 实验用水水符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。无水乙醇；氢氧化钠；盐酸；滤纸；脱脂棉。 3实验方法 3.1仪器准备 请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为 mo。 3.2样品制备 精确称取干燥后样品约5g左右(记为m)，放入滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉。 3.3萃取 加入抽提溶剂无水乙醇50mL，打开冷凝水，启动脂肪测定仪。设置殳流时流3.0h、萃取温度110℃，进行萃取。预干燥 15min。 SOX406 参数设置 试剂添加量 60mL 萃取时间 2h 萃取温度 140℃ 预干燥时间 0min 3.4计算结果：抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，称重记为 m1。 增重法计算半夏乙醇提取物含量： 其中， mi—溶剂杯和半夏乙醇提取物质量，g； mo——溶剂杯质量，g； m—干燥后试样质量，g； 3.5蒸干 将半夏乙醇提取物加入乙醇，超声，倒入烧杯内，蒸干。 3.6氢氧化钠溶解 加入10mL氢氧化钠溶液(0.1mol/L)，超声 30min， 定容至 50ml容量瓶中，摇匀。 3.7滴定 采用 T960电位滴定仪和盐酸滴定液(0.1mol/L) 进行滴定。 4结果分析 4.1三半夏乙醇提取物含量 样品编号 样品质量(g) 溶剂杯质量(g) 溶剂杯与脂肪质量(g) 脂肪含量(%) 1 5.0281 66.1674 66.2445 1.484 2 4.9975 67.1033 67.1799 1.483 4.2琥珀酸含量(T960电位滴定仪滴定所得结果) 样品编号 样品质量(g) 消耗盐酸滴定液体积 (mL) 琥珀酸消耗的氢氧化钠体积 (mL) 琥珀酸含量(%) 1 5.0281 66.1674 66.2445 1.484 2 4.9975 67.1033 67.1799 1.483 附录： 药典给出的半夏中琥珀酸的含量测定步骤：取本品粉末(过四号筛)约5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml，超声处理(功率500W，频率40KHz)30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻线，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法(通则0701)测定，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 5.904mg 的琥珀酸(C4H6O4)。 -- -- 1 前言半夏醇提取物所得的有机酸包括琥珀酸、棕榈酸等。半夏中总游离有机酸具有较强的止咳、祛痰、抗炎、体外抑制肿瘤细胞生长的作用。其中，琥珀酸具有止咳、平喘的功效。药典中给出半夏中琥珀酸提取步骤虽然操作简单，但过滤和提取更换操作费时较多，现将提取步骤改用SOX406索氏提取仪，使其操作简单，省去过滤操作，提高提取效率。并结合海能T960电位滴定仪对半夏乙醇提取物中琥珀酸含量进行测定。2 实验部分2.1 仪器SOX406索氏提取仪；T960电位滴定仪；分析天平；鼓风干燥箱；干燥器；旋风磨；100mL量筒。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。无水乙醇；氢氧化钠；盐酸；滤纸；脱脂棉。