药典中给出半夏中琥珀酸提取步骤虽然操作简单,但过滤和提取更换操作费时较多,现将提取步骤改用SOX406索氏提取仪,使其操作简单,省去过滤操作,提高提取效率。并结合海能T960电位滴定仪对半夏乙醇提取物中琥珀酸含量进行测定。
SOX-015-201711 SInEO新仪IGASSOX-015-201711 索氏提取仪测定半夏中琥珀酸含量 1前言 半夏醇提取物所得的有机酸包括琥珀酸、棕榈酸等。半夏中总游离有机酸具有较强的止咳、祛痰、抗炎、体外抑制肿瘤细胞生长的作用。其中,琥珀酸具有止咳、平喘的功效。 药典中给出半夏中琥珀酸提取步骤虽然操作简单,但过滤和提取更换操作费时较多,现将提取步骤改用 SOX406 索氏提取仪,使其操作简单,省去过滤操作,提高提取效率。并结合海能 T960电位定定仪对半夏乙醇提取物中琥珀酸含量进行测定。 2 实验部分 2.11仪器 SOX406 索氏提取仪;T960电位滴定仪;分析天平;鼓风干燥箱;干燥器;旋风磨;100mL量筒。 SOX406 索氏提取仪 i8紫外可见光-分光光度计 2.2试剂 实验用水水符合 GB/T6682 中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。无水乙醇;氢氧化钠;盐酸;滤纸;脱脂棉。 3实验方法 3.1仪器准备 请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥并称重记为 mo。 3.2样品制备 精确称取干燥后样品约5g左右(记为m),放入滤纸筒内,并覆盖上一层脱脂棉。 3.3萃取 加入抽提溶剂无水乙醇50mL,打开冷凝水,启动脂肪测定仪。设置殳流时流3.0h、萃取温度110℃,进行萃取。预干燥 15min。 SOX406 参数设置 试剂添加量 60mL 萃取时间 2h 萃取温度 140℃ 预干燥时间 0min 3.4计算结果:抽提完成后,烘干溶剂杯至恒重,称重记为 m1。 增重法计算半夏乙醇提取物含量: 其中, mi—溶剂杯和半夏乙醇提取物质量,g; mo——溶剂杯质量,g; m—干燥后试样质量,g; 3.5蒸干 将半夏乙醇提取物加入乙醇,超声,倒入烧杯内,蒸干。 3.6氢氧化钠溶解 加入10mL氢氧化钠溶液(0.1mol/L),超声 30min, 定容至 50ml容量瓶中,摇匀。 3.7滴定 采用 T960电位滴定仪和盐酸滴定液(0.1mol/L) 进行滴定。 4结果分析 4.1三半夏乙醇提取物含量 样品编号 样品质量(g) 溶剂杯质量(g) 溶剂杯与脂肪质量(g) 脂肪含量(%) 1 5.0281 66.1674 66.2445 1.484 2 4.9975 67.1033 67.1799 1.483 4.2琥珀酸含量(T960电位滴定仪滴定所得结果) 样品编号 样品质量(g) 消耗盐酸滴定液体积 (mL) 琥珀酸消耗的氢氧化钠体积 (mL) 琥珀酸含量(%) 1 5.0281 66.1674 66.2445 1.484 2 4.9975 67.1033 67.1799 1.483 附录: 药典给出的半夏中琥珀酸的含量测定步骤:取本品粉末(过四号筛)约5g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,超声处理(功率500W,频率40KHz)30分钟,转移至50ml量瓶中,加新沸过的冷水至刻线,摇匀,精密量取25ml,照电位滴定法(通则0701)测定,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 5.904mg 的琥珀酸(C4H6O4)。 -- -- 1 前言半夏醇提取物所得的有机酸包括琥珀酸、棕榈酸等。半夏中总游离有机酸具有较强的止咳、祛痰、抗炎、体外抑制肿瘤细胞生长的作用。其中,琥珀酸具有止咳、平喘的功效。药典中给出半夏中琥珀酸提取步骤虽然操作简单,但过滤和提取更换操作费时较多,现将提取步骤改用SOX406索氏提取仪,使其操作简单,省去过滤操作,提高提取效率。并结合海能T960电位滴定仪对半夏乙醇提取物中琥珀酸含量进行测定。2 实验部分2.1 仪器SOX406索氏提取仪;T960电位滴定仪;分析天平;鼓风干燥箱;干燥器;旋风磨;100mL量筒。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。无水乙醇;氢氧化钠;盐酸;滤纸;脱脂棉。
还剩2页未读,是否继续阅读?
海能未来技术集团股份有限公司为您提供《半夏中琥珀酸检测方案(抽提萃取)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《半夏中琥珀酸检测方案(抽提萃取)》用到的仪器有海能SOX606索氏提取仪(脂肪测定仪)、海能T960全自动滴定仪