千金子中脂肪油含量检测方案(抽提萃取)

SOX-027-201711 索氏提取仪测定千金子中脂肪油含量 1 前言 千金子为大戟科植物续随子的干燥成熟种子，用于水肿，痰饮，积滞胀满，外用治顽癣。千金子中脂肪油即是毒性成分又是有效成分，对急性淋巴细胞性及及细胞型、慢性粒细胞型、急性单核细胞型白血病白细胞均有抑制作用。 2实验部分 2.：1.11仪器 SOX406/606 索氏提取仪；分析天平；研钵；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。 SOX406 索氏提取仪 SOX606索氏提取仪 2.2试剂 实验用水应符合GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。乙醚；滤纸；脱脂棉。 3实验方法 3.1仪器准备 请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为mo。 3.2样品制备 用研钵将样品粉碎，精确称取干燥样品1.0~2.0g(记为m)，放入滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉。 3.3仪器参数设置 打开冷凝水，启动索氏提取仪，设置萃取参数。 抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，记为mi。 4结果分析 4.1实验结果 增重法计算脂肪油含量：脂肪油含量(%)=m-mox100% 其中，mi—溶剂杯和脂肪油质量， g mo——溶剂杯质量，g m—试样质量，g 编号 m(g) mo(g) mi(g) 脂肪含量(%) 平均值(%) 1 1.0353 66.0901 66.5112 40.67 40.65 2 1.0300 64.9833 65.3881 39.30 3 1.0478 66.1771 66.6171 41.99 4.2结仑 由实验结果可知，千金子脂肪油含量为 40.65%，符合药典里的要求(即脂肪油含量不得少于35.0%)；萃取时间 4h，同比药典中使用索氏提取器加热回流8h，缩短了萃取时间，提高了工作效率。 ( 参考文献 ) [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].二部.北京：中国医药科技出版社，2015：34-35. 注意事项 实验中仪器温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。如选择无水乙醚作为溶剂，应将样品彻底干燥。样品需进行充分研碎或粉碎。颗粒尺寸越小，混合越均匀，样品中明肪越容易被萃取出来，从而可缩短萃取时间，提高工作效率。无水乙醚存在易燃易爆风险，且会对人体造成伤害，实验过程中应注意保持良好通风，或将仪器放置于通风橱中。 -- -- 1 前言千金子为大戟科植物续随子的干燥成熟种子，用于水肿，痰饮，积滞胀满，外用治顽癣。千金子中脂肪油即是毒性成分又是有效成分，对急性淋巴细胞性及粒细胞型、慢性粒细胞型、急性单核细胞型白血病白细胞均有抑制作用。2 实验部分2.1 仪器SOX406/606索氏提取仪；分析天平；研钵；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。乙醚；滤纸；脱脂棉。