麦芽糊精中蛋白质检测方案(定氮仪)

SInEO新仪K-335-201812 凯氏定氮法测定麦芽糊精中蛋白质含量 i前言 麦芽糊精是淀粉经酶法或酸法水解后精制而得的一种产品，为白色或类白色的粉末或颗粒，主要用作药用辅料、包衣材料、稀释剂、黏合剂和增稠剂等。 《中国药典2015年版》要求其蛋白质的含量有不超过0.1%，并给出了测定方法，本实验参照药典中的方法对麦芽糊精中的蛋白质进行定量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100F 全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，20g/L 硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液，0.1mol/L硫酸标准滴定液，混合催化剂：分析纯无水硫酸钾 10g、分析纯无水硫酸铜 0.5g。 3实验方法 3.1取样 称取混合均均的样品10g(精确至0.1mg)左右，加入消化管。加入混合催化剂：10g硫酸钾，0.5g硫酸铜，沿消化管壁加入浓硫酸 50mL。 3.2消解 设置消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/C 保持/min 1 200 30 2 300 30 3 350 60 4 420 210 3.3测试 定氮仪参数设置如表。 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蛋白系数 蒸汽流量 滴定酸 25mL 30mL 80mL 5min 6.25 100% 0.1042mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3麦芽糊精中蛋白质测试结果 样品名称 取样重量/g 氮含量% 蛋白含量% 平均值% 麦芽糊精 10.0104 0.0023 0.0144 0.0148 10.0242 0.0023 0.0144 10.0196 0.0025 0.0156 4.2结论 测试结果显示本次测试的蛋白蛋含量均值为 0.0148%，满足药典中蛋白质含量小于0.1%的要求。 ( 参考文献 ) [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京：中国医药科技出版社，2015：附录0704氮测定法第一法(常量法) 注意事项 因样品取样量较大，因此在消解初期易产生发泡上冲现象，在消解时应多加观察，若上冲严重，应停止加热，待反应减缓时再继续加热。 -- -- 1 前言麦芽糊精是淀粉经酶法或酸法水解后精制而得的一种产品，为白色或类白色的粉末或颗粒，主要用作药用辅料、包衣材料、稀释剂、黏合剂和增稠剂等。《中国药典 2015年版》要求其蛋白质的含量有不超过0.1%，并给出了测定方法，本实验参照药典中的方法对麦芽糊精中的蛋白质进行定量测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液，0.1mol/L硫酸标准滴定液，混合催化剂：分析纯无水硫酸钾10g、分析纯无水硫酸铜0.5g。