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废水中氨氮检测方案(定氮仪)

蒸馏仪 K-360 测定废水中的氨氮 2007 1. 摘要 氨是衡量水和废水中的关键参数。该应用根据官方方法(DIN 38 406-E5-2,ISO5664,EPA 350.2,AOAC 973,49)描述了用蒸馏法和电位滴定法量氨的过程。 2. 仪器 - K-360 蒸馏仪(带万通滴定仪)1 - 300ml 样品管 - 500ml 样品管 - 移液管(25,50,100ml) 3. 试剂 3.1 化学试剂 磷酸二氢铵,Merck, 1.01126 硼酸,Schweizerhall 80948-155 HCl 0.1M,Riedel-de-Haën 35335 NaOH,Merck1.06495 磷酸氢二钾 K2HPO4,Riedel-de-Haën 04248 磷酸二氢钾 KH2PO4,Riedel-de-Haën 04243 3.2 溶液配制 所有的溶液都必须用无氨水配制,如蒸馏水或去离子水。 •1M NaOH 每升水中溶解40g NaOH •磷酸缓冲溶液 溶解14.3g磷酸氢二钾和68.8g磷酸二氢钾在1L水中,溶液需充分搅拌或摇匀以保证完 全溶解。 •HCl 0.02M HCl 1M 以1:5稀释(如稀释100ml 1MHCl 到500ml容量瓶中,用水加至容量瓶刻度) •硼酸4% 溶解200g硼酸到4L水中,用10%的NaOH调节pH值4.65,最后溶液加至5L。 1 可以使用步琦的其他蒸馏仪 Application Note Version A, Copyright © 2007 Büchi Labortechnik AG 2/7 4. 过程 4.1 样品量 样品量根据预期中氮的含量取样。 < 10 mg/L 250 mL (用500 mL 样品管) 10-20 mg/L 100 mL 20-50 mg/L 50 mL 50-100 mg/L 25 mL 4.2 样品制备 样品应尽快分析,或者在 4℃下保存,并用 H2SO4(2ml/L)酸化。 加 1M NaOH,调节样品的 pH 值到 6-7.3。用 pH 计或者用指示剂(溴甲酚蓝,样品 的颜色必须在黄色(pH 6)和蓝色(pH7.4)之间,理想颜色是灰色)的颜色验证 pH 值。 注意: 如果试样中有氯存在,必须加入少量硫代硫酸钠(Na2S2O3)去除氯。 尿素的存在会影响蒸馏结果偏高。 4.3 蒸馏 表 1 K-360 蒸馏参数 蒸馏 NaOH2 25 ml 硼酸 50 ml 反应时间 1 s 蒸汽力度 100% 蒸馏时间 300s 滴定液 0.02M HCl 根据 K-360 和万通滴定仪操作手册上的步骤,每组样品需要做空白 3 2 用磷酸缓冲液取代 NaOH 3 推荐做 3 个空白 Application Note Version A, Copyright © 2007 Büchi Labortechnik AG 3/7 4.4 计算 氮浓度 mg/L= V1-V2 *C*14.01*1000 (1) 0 V1:滴定样品所消耗盐酸体积 V2:滴定空白所消耗盐酸体积 V0:样品体积 c = 盐酸的摩尔数,在本次应用中为0.01(注意,如果用H2SO4做滴定剂,需要摩尔 数乘以2,因为H2SO4是二价的。) 14.01 = 氮的相对摩尔质量 如果结果用NH3表示或者用铵盐(NH +)表示,氮的浓度分别需要乘以1.216(用 NH3表示)和1.288(用NH +表示)。 5.验证 5.1 分析磷酸二氢铵溶液 ...... 详细内容请见附件
检测样品: 废水
检测项: 有机物综合指标

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水中卤代烃和苯系物检测方案(气相色谱仪)

?水中的挥发性卤代烃主要来源于氯化消毒过程和化工企业排放的废水,在环境中难以降解且具有致癌、致畸和致突变作用,因此引起各国高度重视,相关的监测与控制法规也顺势而生。挥发性苯系物同样对人体具有致癌、致畸和致突变危害,也是水体有机污染的先兆指标,因此水中挥发性苯系物的检测同样受到广泛关注。 水中卤代烃检测的标准方法是 HJ 620–2011,使用顶空气相色谱法对挥发性卤代烃进行检测;此外,吹扫捕集–气相色谱法也是常见的水中挥发性卤代烃检测方法。水中苯系物检测的标准方法是 GB 11890–1989,使用气相色谱法进行测定;传统检测方法多使用非极性毛细管柱,无法使间二甲苯和对二甲苯实现完全分离;而常用的前处理方法为二硫化碳萃取法,此方法重复性差、操作复杂、使用大量有毒溶剂。 检测水中的卤代烃和苯系物具有重要意义,但是传统检测方法需要改变硬件才能检测这两大类化合物。本研究使用配备两种不同检测器和两根不同色谱柱的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统,通过分流器进行分流,在无需改变硬件的情况下即可在一套仪器系统上完成对水中卤代烃和苯系物的测定。
检测样品: 废水
检测项: 有机污染物

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