废水中糖精检测方案(液相色谱仪)

作者 Sabine Junginger Zweckverband Landeswasserversorgung 89129 Langenau Germany Elisabeth Korte Agilent Technologies GmbH & Co. Germany 一种耐用的样品制备方法用于分析废水中的人工甜味剂 应用报告 环境 引言 随着消费者日益关注天然糖品带来的肥胖症和龋齿问题，人工甜味剂作为糖替代品使用日益增多。但是，研究表明一些人工甜味剂会引发某些动物肿瘤1。为了防止人工甜味剂对人类健康的潜在危险，控制它在食品和水中的含量是必要的。污水处理厂未能将废水中的人工甜味剂彻底清除，这些污染物会污染下游水域，还会出现在饮用水中。比如，在德国的地表水中已检测到安赛蜜、糖精、甜蜜素和三氯蔗糖[2]。 在LC/MS分析水中的人工甜味剂前，先采用安捷伦固相萃取 (SPE) 技术对其预富集。本实验建立了一种耐用的用于常规检测四种甜味剂(图1)的SPE方法，结果显示本法回收率高、标准偏差低。 HPLC/MS条件 安赛蜜 (钠盐)糖精 (钠盐)甜蜜素 CH2 OH 图1 人工甜味剂的化学结构 材料与方法 SPE法 RT 母离子 子离子 甜味剂 (min) (m/z) (m/z) 安赛蜜 2.21 82 2.21 78 甜蜜素 3.49 178.2 80 3.49 178.2 81 糖精 2.96 18 2.96 三氯蔗糖 5.37 395.2 5.37 397 37 采用Agilent Bond Elut Plexa (200 mg， 6mL， 部件号12109206)萃取水样。这种聚合物SPE柱能提高分析性能，且易于使用，是萃取水中极性和中等极性物质的优良吸附剂。采用装填200 mg填料的一次性SPE柱对水样进行预富集。先用3 mL甲醇活化小柱，再用3mL酸化的HPLC级水(用硫酸调至pH2)以5mL/min流速冲洗。每100 mL水样用硫酸酸化至pH2后，再以5 mL/min的流速上样。每份水样中安赛蜜、甜蜜素、糖精和三氯蔗糖的浓度均为1 ppb。用5mL甲醇以2 mL/min的流速从小柱上洗脱分析物，氮气吹至近干，再以1mL乙腈-水 (5：95) 复溶。 结果与讨论 表1分别列出了进样量为20pL和2pL时四种甜味剂的百分回收率及其RSD。进样20pL时，安赛蜜、糖精和三氯蔗糖三者的回收率均≥86%。即使是极性很大的分析物甜蜜素钠盐，回收率亦达到74%。但是， 进样2pL时未检测到三氯蔗糖。 表1. 分析水中甜味剂的百分回收率及其RSD。采用 Agilent Bond Elut Plexa 小柱对水样进行SPE处理后，再用LC/MS/MS进行分析。甜味剂的加标浓度为1 ppb 进样体积 安赛蜜 甜蜜素 糖精 三氯蔗糖 20 pL 86 74 91 86 RSD 20 pL 7 5 2 15 2 pL 92 77 92 nd RSD 2 pL 7 5 结论 本文对Agilent Bond Elut Plexa SPE吸附剂预富集废水中四种常见甜味剂的能力进行了评估，这种吸附剂使用方便且可获得高回收率，使其成为实验室常规水质控制的最佳选择。 ( 参考文献 ) ( 1. . Takayama et al. " Long-Term Toxicity and CarcinogenicityStudy of Cyclamate in Nonhuman Pri m ates，" Toxicol. Sci.(2000)53：33-39. ) 2.SScheurer et al. "Analysis and Occurrence of SevenArtificial Sweeteners in German Waste Water and SurfaceWater and in Soil Aquifer Treatment，" Anal. Bioanal.Chem. (2009) 394：1585-1594. 更多信息 如需了解更多有关我们产品和服务的信息，请访问我们的网站www.agilent.com/chem/cn. www.agilent.com/chem/cn 安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。 本文中的信息、说明和性能指标如有变更，恕不另行通知。 C安捷伦科技(中国)有限公司，2011中国印刷2011年7月25日 5990-8248CHCN Agilent Technologies 随着消费者日益关注天然糖品带来的肥胖症和龋齿问题，人工甜味剂作为糖替代品使用日益增多。但是，研究表明一些人工甜味剂会引发某些动物肿瘤[1]。为了防止人工甜味剂对人类健康的潜在危险，控制它在食品和水中的含量是必要的。污水处理厂未能将废水中的人工甜味剂彻底清除，这些污染物会污染下游水域，还会出现在饮用水中。比如，在德国的地表水中已检测到安赛蜜、糖精、甜蜜素和三氯蔗糖[2]。在LC/MS分析水中的人工甜味剂前，先采用安捷伦固相萃取（SPE）技术对其预富集。本实验建立了一种耐用的用于常规检测四种甜味剂（图1）的SPE方法，结果显示本法回收率高、标准偏差低。