污水中COD值检测方案(自动电位滴定)

T-371-201911 电位滴定法测定污水的 COD 值 1前言 化学需氧量(COD)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。因此，化学需氧量通常作为衡量水中有机物质含量多少的指标，化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，也是我国水污染物排放总量控制计划中最重要的控制指标之一。测定方法有：重铬酸盐法、高锰酸钾法、分光光度法等。本文通过重铬酸盐法，依据标准《HJ 828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》对某工厂二沉池和调节池污水的 COD 值分别进行了测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960电位滴定仪、微波消解仪、铂复合电极、银复合电极 2.2试剂 硫酸亚铁铵溶液(0.05mol/L)、硫酸汞溶液(200g/L)、重铬酸钾溶液(0.25mol/L)、硫酸银硫酸溶液(10g/L)、硝酸银溶液(0.1mol/L)、邻苯二甲酸氢钾标准溶液(2.0824mol/L) 3实验方法 3.1S实验步骤 (1)硫酸亚铁铵的标定 吸取 5mL重铬酸钾溶液(0.25mol/L)，加入50mL水，缓慢加入15mL浓硫酸，冷却后用硫酸亚铁铵溶液滴定至终点。 (2)样品氯化物测定 分别取二沉池和调节池水样也5mL，加入50mL纯水后用 0.1mol/L 的硝酸银滴定至终点。 (3)样品及标准品测定 二沉池样品：用移液枪移取 5mL 水样于消解罐中，加入一级水5mL，硫酸汞溶液4mL，准确加入重铬酸钾溶液5mL，缓慢加入硫酸银硫酸溶液15mL， 开始消解。待消解罐冷却后，将消解后的溶液转入滴定杯中，用40mL一级水清洗消解罐壁，并将清洗液一并转入滴定杯中。冷却后用标定好的硫酸亚铁铁滴定至终点。空白样品用10mL一级水代替。 调节池样品：用移液枪移取 0.5mL水样于消解罐中，加入一级水9.5mL，硫酸汞溶液1mL， 准确加入重铬酸钾溶液5mL，缓慢加入硫酸银硫酸溶液15mL，开始消解。待消解罐冷却后，将消解后的溶液转入滴定杯中，用40mL一级水清洗消解罐壁，并将清洗液一并转入滴定杯中。冷却后用标定好的硫酸亚铁铵滴定至终点。空白样品用10mL一级水代替。 标准品：准确吸取 10mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液于消解罐中，其他操作步骤于样品测试相同，标准溶液的理论 COD 值为 500mg/L。 3.2参数设定 3.2.1!消解仪参数 步骤一 设定温度 195℃ 步骤二 升温 10min 步骤三 保温 60min 3.2.2滴定仪参数 滴定模式： 动态滴定 电位突跃量： 1000 电极平衡时间： 4s 预控mv值： 无 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 8mL 结束体积： 30mL 预滴定后搅拌时间： 10s 4结果与讨论 4.1实验结果 氢氧化钠浓度：0.04895mol/L 样品名称 氯化物含量 (mg/L) 取样量 (mL ) 空白体积 (mL) 滴定体积 (mL) COD (mg/L) 平均值 (mg/L) 二沉池 5118 5 25.11 20.971 331 332 20.951 333 20.596 331 调节池 4678 0.5 25.24 12.220 10095 10565 11.020 11035 11.620 10565 计算公式： 式中： X ---样品 COD 值，单位为毫克每升(mg/L)； Vi ---试样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo ---空白消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； C ---硫酸亚铁铵标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V ---取样量，单位为毫升(mL)； 8000 ---V4氧气的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值。 4.2图谱 二沉池 调节池 4.3结论 从测定结果可以看出，用电位滴定法测定的二沉池的水样 COD 的相对偏差为0.4%，调节池的 COD 相对偏差为3%，符合国标对于精密度的要求。同时也证明了微波消解对于样品前处理的可行性。 注意事项 1、国标适用于 COD 值小于 700mg/L，氯化物含量小于 1000mg/L 的水样的测定。本文采用的二沉池水样 COD 在300mg/L左右，调节池的 COD 在10000mg/L 左右。两个池子水样的氯化物含量都在 5000mg/L附近，所以两个池子在取样过程中需进行稀释后测定。二沉池因 COD值低，氯化物浓度高，考虑到仪器对 COD 的检下下限的因素，对二沉池样品采用了稀释一倍并加大硫酸汞的加入量的方法。调节池 COD 和氯化物含量都很高，因此对调节池采用了稀释样品20倍的方法测定。 2、实验过程中重铬酸钾溶液应当用移液管准确加入。重铬酸钾基准试剂应当在105C烘箱中干燥至恒重后使用。 3、消解后的样品从消解罐转移至滴定杯时，需要用一级水对消解罐反复清洗，保证消解罐中无残留样品溶液。 4、硫酸亚铁铵每日使用前，建议用重铬酸钾溶液重新标定。 5、实验过程中加入的硫酸汞及重铬酸钾溶液均为对环境有害的试剂，实验完成后的废液应统一收集处理。 6、实验前处理中各个试剂的加入顺序为待样品、一级水、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸银。 ( 参考文献 ) ( [1].HJ 828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸钾法[S]. ) -- -- 1 前言化学需氧量（COD）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质（一般为有机物）的氧当量。因此，化学需氧量通常作为衡量水中有机物质含量多少的指标，化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，也是我国水污染物排放总量控制计划中最重要的控制指标之一。测定方法有：重铬酸盐法、高锰酸钾法、分光光度法等。本文通过重铬酸盐法，依据标准《HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》对某工厂二沉池和调节池污水的COD值分别进行了测定。2 仪器与试剂2.1 仪器T960电位滴定仪、微波消解仪、铂复合电极、银复合电极2.2 试剂硫酸亚铁铵溶液（0.05mol/L）、硫酸汞溶液（200g/L）、重铬酸钾溶液（0.25mol/L）、硫酸银硫酸溶液（10g/L）、硝酸银溶液（0.1mol/L）、邻苯二甲酸氢钾标准溶液（2.0824mol/L）