高氯工业废水、海水中化学需氧量检测方案(COD消解仪)

高氯废水化学需氧量的测定-氯气校正法 参数： 高氯废水 COD检测标准： HJ/T 70-2001仪器设备： 智能高氯废水 COD 消解仪 设备型号： ST106C仪器条件： 见附录A实验时间： 2018年5月5日 1.原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液，并在强酸介质下以硫酸银做催化剂，经2h沸腾回流后，以1，10-邻菲啰啉为指示剂，用硫酸亚铁铵安定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度，即为表观 COD。将水样中未络合而被氧化的那部分氯离子所形成的氯气导出，再用氢氧化钠溶液吸收后，加入碘化钾，用硫酸调节pH约为 3~2，，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，消耗的硫代硫酸钠的量换成消耗氧的质量浓度，即为氯离子校正值。表观 COD 与氯离子校正值之差，即为所测水样真实的 COD。 2.仪器 2.1 ST106C 智能高氯废水 COD 消解仪(带玻璃件)； 2.250ml聚四氟活塞滴定管； 2.3磁力搅拌器； 2.4电子天平。 3.试剂 试剂按 HJ/T 70-2001 进行配置。 4.操作步骤 4.1将仪器与冷却循环水机连接好，氮气进口处与氮气源连接好，并打开电源开关，仪器备用(此步骤工程师会给安装好)。 4.2吸取水样20.0ml 于 500ml 插管三角瓶中，根据水样中氯离子浓度加入不同体积硫酸汞溶液(详见标准 HJ/T 70-2001表1)，摇匀。加入重铬酸钾标准溶液10.00ml及沸石3粒左右。 4.3将三角瓶置于仪器加热部位，并与冷凝管及氮气出口相连。 4.4仪器自配的接收瓶内加入20ml氢氧化钠溶液，并加水稀释至200ml，放在接收瓶槽内备用。 4.5开启冷却循环水机，从冷凝管上端缓慢加入硫酸-硫酸银溶液(加入体积见标准 HJ/T 70-2001表1)。 4.6将导气管与冷凝管上端连接好，并将另一端插入接收瓶液面以下。 4.7打开仪器自带平板，点击进入“工作界面”，参数设置见附录1。点击“流量设定”进入“流量设定界面”，，“消解时氮吹流量”设定为 7ml/min， “消解后氮吹流量”设定35ml/min，设定完成后返回“工作界面”。(详细操作见说明书)。 4.8设定完成后，开启氮气源开关，点开“开关控制”按钮，开始加热消解，到设定时间后仪器自动停止加热及吹氮气。 4.9实验结束后，进行后续滴定工作。 4.10按上述步骤加20.00ml纯水进行空白实验，空白应与试样同时测定。 5.实验数据 实验结果如下表1： 表1高氯 COD 实验测定结果 序号 表观 氯离子校正值 真实 备注 CODmg/L mg/L CODmg/L 164 35 129 平均值=132mg/L 相对标准偏差=3.52% 2 164 34 130 相对误差=2.33% 3 172 37 135 产品批号：207005 标准值：126mg/L 4 174 35 139 不确定度：15mg/L 生产单位：环境保护部标 5 172 44 128 准样品研究所 由上表可知，所测结果都在标准范围内。 6.注意事项 (1)试验前检查整个管路的气密性，可在玻璃磨砂口处可用少量水进行液封， 以免漏气。 (2)消解瓶加热要要加入数粒沸石，并将溶液摇匀，以防暴沸。 (3)回流实验完毕后，待其冷却后，方可从冷凝管上方加入蒸馏水冲洗管壁。 (4)从冷凝管上方加硫酸-硫酸银时一定不要滴到机壳上。 7.结论 我公司仪器符合《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T70-2001)的检测要求。 附录A 参数设置 参数 升温功率 升温时间 保温功率 氮气流量 消解时间 消解后氮吹时间 设定值 300W 8min 200W 7/35ml/min 128min 35min 技术背景： 化学需氧量又称化学耗氧量（chemical oxygen demand），简称COD，它反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。COD的单位为ppm或毫克／升，其值越小，说明水质污染程度越轻。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。但在COD的测试过程中，有很多干扰源，主要干扰因素为氯离子,一般海水中的氯离子浓度在20000mg/l左右，而一些行业高污染废水的氯离子浓度可达到100000mg/l左右。为保证测量结果的准确性，必须采取措施解决氯离子干扰问题。对于氯离子浓度低于1000mg/L的水样，只需加硫酸汞掩蔽即可，适合采用HJ828-2017《水质 化学需氧量的测定 高铬酸盐法》。而对于高于1000mg/L，小于20000mg/L的高氯工业废水、海水则需采用HJ/T 70-2001《高氯废水 化学需氧量的测定  氯气校正法》。 方法原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液，并在强酸介质下以硫酸银做催化剂，经2h沸腾回流后，以1,10-邻菲啰啉为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度，即为表观COD。将水样中未络合而被氧化的那部分氯离子所形成的氯气导出，再用氢氧化钠溶液吸收后，加入碘化钾，用硫酸调节pH约为3~2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，消耗的硫代硫酸钠的量换成消耗氧的质量浓度，即为氯离子校正值。表观COD与氯离子校正值之差，即为所测水样真实的COD。 所需仪器设备ST106C智能高氯废水COD消解仪（带玻璃件）；50ml聚四氟活塞滴定管；磁力搅拌器；电子天平。