废水中有机污染物检测方案

用新式一体化蒸馏做挥发酚的测定方法 (蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法) 一、仪器： 智能一体化蒸馏仪； 分光光度计； 比色皿(1cm)； 梨形分液漏斗(500ml)； 容量瓶(250ml)； 量筒(250ml；50ml)； 脱脂棉； 吸耳球； 一一、试剂： 0.1%甲基橙指示剂； 10%硫酸铜溶液； 8%磷酸溶液； 2%4-氨基安替比林溶液； 8%铁氰化钾溶液； 20%铵-氯化铵缓冲液； 三、步骤： 1、水样预蒸馏：取水样250ml置于蒸馏瓶中，加4滴甲基橙指示剂(为调色用)，再加入3ml硫酸铜溶液，用磷酸溶液调节PH值为4(溶液呈橙红色)，最后加入25ml蒸馏水，然后连接冷凝器加热蒸馏(无须外接冷凝器，设备自带密闭式冷凝水循环回流，节能降耗)，用250ml容量瓶做接收，接收到250ml标线为止(该装置可自动侦测终点，无须人工值守)。 2、将馏出液移到梨形分液漏斗中，加入2ml铵-氯化铵缓冲液，再加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，最后加1.5ml铁氰化钾溶液(注：若颜色较深，则需稀释，稀释倍数可依据颜色深浅而定。)充分混匀后，准确加入10ml三氯甲烷，盖上盖塞，用力摇120下(10；10；30；35；35)，不断放气，静置分层。用脱脂棉擦拭梨形分液漏斗管内壁，将管内壁塞入一小撮脱脂棉，最后用比色皿接取经脱脂棉滤出的分层液，用分光光度计于460nm 波长处进行比色，用三氯甲烷做参比，测量其吸光度。同时做空白试验。 3、计算： Y=(0.0185X+0.0372) /250×稀释倍数 式中：Y=水样吸光度一空白吸光度 四、试剂配制： 1、0.1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙稀释至100ml蒸馏水中，完全溶解后过滤。 2、10%硫酸铜溶液：称取100g硫酸铜溶于水中，稀释至1000ml，混匀。 3、8%磷酸溶液：量取100ml85%磷酸用水稀释至1000ml， 混匀。 4、22%4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于100ml水中，混匀。 5、8%铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于100ml水中，混匀。 6、20%铵-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵， 溶于100ml氨水中，混匀。 资料提供：济南盛泰电子科技有限公司电话：0531-86970887 18953105891