污泥中氮检测方案(定氮仪)

K-396-201910 凯氏定氮法测定污泥中凯氏氮的含量 1前言 污泥是在污水处理过程中产生的半固态或固态物质，不包括栅渣、浮渣和沉砂。其中的凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量，它泡括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的氮为负三价的有机氮化合物，不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。本文采用全自动凯氏定氮仪对某污泥进行凯氏氮测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F 石肖消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g和分析纯无水硫酸铜 0.2g)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。 3实验方法 3.1取样 将烘干研碎后的样品混匀，精确青取0.5g左右(精确值0.1mg)，用称量纸包好放入消化管内，然后分别加入3g硫酸钾与0.2g硫酸铜，沿消消管壁加硫酸10mL。 3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表1： 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 20 2 350 20 3 420 120 3.3测试 将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表2： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蛋白系数 蒸汽流量 滴定酸 25mL 30mL 60mL 5min 6.25 100% 0.0973mol/L 4测试结果 4.1实验结果 名称 质量(g) 氮含量% 平均值% 备注 污泥1 0.5021 4.2570 4.2677 0.29 0.5134 4.2857 0.5031 4.2645 0.5231 4.2637 4.2结论 通过实验数据可以看出，测定污泥样品的凯氏氮平均值4.2677%。 -- -- 1 前言污泥是在污水处理过程中产生的半固态或固态物质，不包括栅渣、浮渣和沉砂。其中的凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量，它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的氮为负三价的有机氮化合物，不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。本文采用全自动凯氏定氮仪对某污泥进行凯氏氮测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。2.2试剂硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾3g和分析纯无水硫酸铜0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。