芝麻籽中蛋白质检测方案(定氮仪)

K-395-201909 凯氏定氮法测芝麻籽中的蛋白质含量 1前言 芝麻籽是一种油料作物，也可用作烹饪原料，如作糕点的馅料，点心、烧饼的面料，亦可作菜肴辅料。本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质含量检测》测定芝麻籽中的蛋白质。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，分析天平、超高速粉碎机。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g和分析纯无水硫酸铜 0.2g)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。 3实验方法 3.1样品制备 选取质量好的芝麻籽，用超高速粉碎机粉碎，100℃烘箱内烘干于干燥器内备用。 3.2取样 精确称取干燥样品0.5g左右(精确值0.1mg)，用称量纸包好放入消化管内，然后分别加入3g硫酸钾与0.2g硫酸铜，沿消化管壁加硫酸10mL。 3.3消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表1： 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 20 2 350 20 3 420 90 3.4测试 将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表2： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蛋白系数 蒸汽流量 滴定酸 25mL 30mL 60mL 5min 6.25 100% 0.0976mol/L 4测试结果 4.1实验结果 名称 质量(g) 氮含量% 蛋白质含量% 平均值% RSD% 芝麻籽 0.5013 3.7211 19.7218 19.7171 0.21 0.5122 3.7192 19.7118 0..50782 3.7297 19.7674 0.5037 3.7108 19.6672 4.2结论 通过实验数据可以看出，测定芝麻籽中的粗蛋白平均值为 19.7171%。符合国标《GB/T11761-2006芝麻》质量指标中芝麻的蛋白质≥19.0%的要求。 以上数据显示，使用K1160全自动凯氏定氮仪测定芝麻籽中的蛋白质所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 ( 参考文献 ) ( [1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S]. ) ( [2] GB/T 11761-2006 芝麻[S]. ) -- -- 1 前言芝麻籽是一种油料作物，也可用作烹饪原料，如作糕点的馅料，点心、烧饼的面料，亦可作菜肴辅料。本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质含量检测》测定芝麻籽中的蛋白质。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平、超高速粉碎机。2.2试剂硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾3g和分析纯无水硫酸铜0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。