饲料中阳离子交换量检测方案(土壤测定仪)

GASW9QKING悟空仪器SInEO新仪K-393-201910 GASW9QIING悟空仪器K-393-201910 阳离子交换量测定仪测定饲料中的阳离子交换量 1前言 国外许多学者通过测定饲料的阳离子交换量(cation exchange capacity， CEC 值)来阐明饲料的营养特性取得了重要进展，并引起了广泛的重视。在国内，近年来也对 CEC 值评价粗饲料营养价值方法进行了研究，并测定了我国主要的几种粗饲料的CEC 值。为此，本文就参照《LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定》的方法对饲料中的阳离子交换量进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 CEC400 阳离子交量量前处理系统，K1160阳离子交换量测定仪，分析天平。 2.2试剂 2.2.195%乙醇(须无铵离子)； 2.2.2 1mol/L 氯化铵溶液：53.5g氯化铵(分析纯)溶于水中，稀释至1L； 2.2.3 0.005 molL-'EDTA 与 1 mol.L.' 乙酸铵混合液：称取77.09g乙酸铵及 1.461g乙二胺四乙酸，加水溶解后稀释至900mL左右，以1：1氨水和稀乙酸调至pH至7.0(用于酸性和中性土壤的提取)或 pH8.5(用于石灰性土壤的提取)，转移至1000mL容量瓶中，定容； 2.2.4硼酸溶液[p(H3BO3)=20gL]：称取20.00g硼酸，溶于近1L 水中 ； 2.2.5氧化镁：将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧 0.5h，冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中； 2.2.6盐酸或硫酸标准溶液[c(H*)=0.05 molL-1]； 2.2.7 7I甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0.1%甲基红乙醇溶液与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液以1：5的体积比临用前混合。 3实验方法 3.1样品前处理 称取通过 2mm 孔径筛的风干试样2g(精确至0.01g)， 先启动 CEC400 的前处理程序，后马上将样品加入到 CEC400 样品搅拌杯中，并用 EDTA-乙酸铵混合液冲洗尔量纸及搅拌杯加样口(控制冲洗液用量在 15mL左右)。 EDTA-乙酸铵 加入量 搅拌时间 乙酸铵抽滤 时间 乙醇加入量 乙醇清洗次数 乙醇抽滤时 间 70mL 20min 250s 80mL 4次 400s 3.2测式 样品前处理程序结束后，将漏斗中的样品连带滤纸一起转移至消化管中，并用纯水将漏斗中残余样品冲洗至消化管中，控制冲洗水量在 50mL左右，向消化管中加入1g氧化镁，并立即将消化管置于阳离子测定仪上。 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 0mL 0mL 5min 100% 0.0243mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名称 取样重量/g 阳离子交换量 cmol(+)/kg 平均值 cmol(+)/kg RSD% 饲料 2.0160 17.80 17.78 0.149 2.0022 17.75 2.0012 17.79 4.2结论 测试结果显示本次本试的饲料中阳离子交换量为13.11cmol(+)/kgg重复性偏差小于《LY/T1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定》中规定的1.5~0.5的要求。 ( 参考文献 ) [1]LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定[S]. 注意事项 此类样品较难抽滤，因此实验过程应注意观察，随时调整抽滤时间。 -- -- 1 前言国外许多学者通过测定饲料的阳离子交换量(cation exchange capacity，CEC 值)来阐明饲料的营养特性取得了重要进展，并引起了广泛的重视。在国内，近年来也对CEC值评价粗饲料营养价值方法进行了研究，并测定了我国主要的几种粗饲料的CEC 值。为此，本文就参照《LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定》的方法对饲料中的阳离子交换量进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器CEC400阳离子交换量前处理系统，K1160阳离子交换量测定仪，分析天平 。                  2.2试剂2.2.1 95%乙醇（须无铵离子）；2.2.2 1mol/L氯化铵溶液：53.5g氯化铵（分析纯）溶于水中，稀释至1L；2.2.3 0.005 mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵混合液：称取77.09g乙酸铵及1.461g乙二胺四乙酸，加水溶解后稀释至900mL左右，以1：1氨水和稀乙酸调至pH至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH8.5（用于石灰性土壤的提取），转移至1000mL容量瓶中，定容；2.2.4 硼酸溶液[ρ（H3BO3）＝20g·L-1]：称取20.00g硼酸，溶于近1L水中；2.2.5 氧化镁：将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h，冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中；2.2.6 盐酸或硫酸标准溶液[c（H+）＝0.05 mol·L-1]；2.2.7 甲基红－溴甲酚绿混合指示剂：0.1%甲基红乙醇溶液与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液以1：5的体积比临用前混合。