宠物饲料中酸价检测方案(自动电位滴定)

T-352-201907 电位滴定法检测宠物饲料的酸价 1前言 酸价在我国被用作衡量肉与肉制品酸败程度的一项强制性指标。肉与肉制品测定酸价前需要用石油醚提取其中的油脂，然后用所提取的油脂按油脂酸价的测定方法进行测定。进出口的宠物饲料在运输过程中耗费大量时间，故可以根据饲料的酸价来估算其保质期，因此酸价的测定在这一行业中变得十分有意义。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960 电位滴定仪、天平、鼓风干燥箱、离心机、恒温水浴锅、pH非水复合电极 2.2试剂 石油醚(60-90)、氢氧化钠溶液(0.1mol/L)、异丙醇：乙醚=1：1 3实验方法 3.1样品测试 称取约 60g研磨后的样品，置于400mL 广口瓶中，加入300mL 石油醚(60-90)使样品完全浸泡其中。振摇10min ，盖上盖子放置过夜。后移取上层清液在6500RPM 的转速下离心15min ， 收集离心液于1L烧杯中，后将烧杯放置在85℃的水浴中蒸发约3h，得到样品备用。 3.2参数设定 滴定模式： 动态滴定 电位突跃量： 200 电极平衡时间： 4s 预控pH值： 10.5 电极平衡电位： 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体： 0mL 20mL 预滴定后搅拌时间： 6s 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积：0.1mL、氢氧化钠浓度： 0.1081mol/L 宠物饲料类型 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 含量 (mg/g) 平均值 (mg/g) 鸡肉型 1.25203 3.92 13.2 13.3 1.30026 4.12 13.4 金枪鱼型 2.00418 7.52 16.0 15.8 2.07588 8.64 15.6 鸭肉型 2.37765 8.72 15.7 15.5 2.42483 8.68 15.3 计算公式： 式中： X ---酸价含量，单位为毫克克克(mg/g)； ---试样消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo ---空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)； C ---氢氧化钠标准溶液，单位为摩尔每升(mol/L)； ---试样质量，单位为克(g)； 40 ---氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。 4.2!图谱 (1)鸡肉型 (2)金枪鱼型 (3)鸭肉型 4.3结论 饲料样品测定酸价前需要提取其中的油脂，此款饲料脂肪含量小于3%，前期提取过程耗时较长。提取后用电位滴定检测出来的结果偏差均小于1.5%，符合国标要求的12%，平行性较好。 ( 参考文献 ) ( [1]GB/T 6433-2006饲料中粗脂肪的测定[S]. ) -- -- 1 前言酸价在我国被用作衡量肉与肉制品酸败程度的一项强制性指标。肉与肉制品测定酸价前需要用石油醚提取其中的油脂，然后用所提取的油脂按油脂酸价的测定方法进行测定。进出口的宠物饲料在运输过程中耗费大量时间，故可以根据饲料的酸价来估算其保质期，因此酸价的测定在这一行业中变得十分有意义。2 仪器与试剂2.1 仪器T960电位滴定仪、天平、鼓风干燥箱、离心机、恒温水浴锅、pH非水复合电极2.2 试剂石油醚（60-90）、氢氧化钠溶液（0.1mol/L）、异丙醇：乙醚=1:1