饲料中粗蛋白检测方案(定氮仪)

SINEO新仪K-001-201901 海能仪器：凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白的含量 1前言 饲料，是所有人饲养动物的食物的总称，按主要原材料大体分为粗饲料、青绿饲料、能量饲料、蛋白质补充料等几类。 粗饲料指干物质中粗纤维的含量在18%以上的一类饲料，主要包括干草类、秸秆类、农副产品类以及干物质中粗纤维含量为18%以上的糟渣类、树叶类等。青绿饲料指自然水分含量在60%以上的一类饲料，包括牧草类、叶菜类、非淀粉质的根茎瓜果类、水草类等。能量饲料指干物质中粗纤维的含量在18%以下，粗蛋白质的含量在20%以下的一类饲料，主要包括谷实类、糠麸类、淀粉质的根茎瓜果类、油脂、草籽树实类等。蛋白质补充料指干物质中粗纤维含量在18%以下，粗蛋白质含量在20%以上的一类饲料，主要包括植物性蛋白质饲料、动物性蛋白质饲料、单细胞蛋白质饲料等，如鱼粉、羽毛粉、豆粕等。 由此可见饲料中粗蛋白质是一个非常重要的营养元素，对于它的测定则显得尤为重要，因此本实验参照《GB/T 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法》，选取几种有代表性的饲料样品并加入色氨酸作为标准验证样品，使用全自动凯氏定氮仪对样品中的粗蛋白进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100F 全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，粉碎机，分析天平 ， 0.42mm试验筛。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1样品制备 按照 GB/T 14699.1 抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样。按照GB/T 20195制备试样，粉碎，全部通过 0.42mm 试验筛，混匀，装入密闭容器中备用. 3.2取样 称取制备好的样品 0.2g-2g左右(精确至0.1mg)加入消化管中，加入2片混合催化剂片，沿消化管壁加入12mL硫酸。 3.3消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 15 2 350 15 3 420 120 3.4测试 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 45mL 5min 100% 0.1045mol/L 4红结果与讨论 4.1实验结果 表3饲料中粗蛋白含量测试结果 样品名称 取样重量/g 氮含量% 粗蛋白含量% 平均值% RSD% 秸秆 1.0022 0.961 6.007 6.014 0.235 1.0036 0.961 6.009 1.0022 0.966 6.039 1.0026 0.961 6.004 1.0032 0.962 6.013 牧草 0.5035 2.311 14.444 14.453 0.135 0.5013 2.314 14.463 0.5022 2.309 14.431 0.5013 2.311 14.444 0.5076 2.317 14.481 米糠 0.5050 2.787 17.419 17.405 0.128 0.5049 2.780 17.375 0.5035 2.782 17.388 0.5061 2.787 17.419 0.5013 2.788 17.425 鱼粉 0.2005 10.274 64.210 64.180 0.143 0.2024 10.245 64.034 0.2022 10.285 64.281 0.2021 10.274 64.211 0.2017 10.266 64.164 表4色氨酸中氮含量测试结果 样品名称 取样重量/g 氮含量% 平均值% 回收率% 理论值% 色氨酸 0.1823 13.654 13.689 99.78 13.719 0.1807 13.667 0.1818 13.695 0.1809 13.701 0.1803 13.731 0.1810 13.686 4.2结论 通过实验结果可以看到，使用此方法测试的色氨酸氮含量回收率可以达到99.78%，回收率较高. 样品数据重复性符合国标《GB/T 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法》中的测试精密度的要求，且 RSD 均小于0.5%，重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1]GB/T 6432-2018饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法[S]. ) ( [2]GB/T 14699.1-2005饲料采样[S]. ) ( [3]GB/T 20195-2006 动物饲料试样的制备[S]. ) -- -- 1 前言饲料，是所有人饲养动物的食物的总称，按主要原材料大体分为粗饲料、青绿饲料、能量饲料、蛋白质补充料等几类。粗饲料指干物质中粗纤维的含量在18%以上的一类饲料，主要包括干草类、秸秆类、农副产品类以及干物质中粗纤维含量为18%以上的糟渣类、树叶类等。青绿饲料指自然水分含量在60%以上的一类饲料，包括牧草类、叶菜类、非淀粉质的根茎瓜果类、水草类等。能量饲料指干物质中粗纤维的含量在18%以下，粗蛋白质的含量在20%以下的一类饲料，主要包括谷实类、糠麸类、淀粉质的根茎瓜果类、油脂、草籽树实类等。蛋白质补充料指干物质中粗纤维含量在18%以下，粗蛋白质含量在20%以上的一类饲料，主要包括植物性蛋白质饲料、动物性蛋白质饲料、单细胞蛋白质饲料等，如鱼粉、羽毛粉、豆粕等。由此可见饲料中粗蛋白质是一个非常重要的营养元素，对于它的测定则显得尤为重要，因此本实验参照《GB/T 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法》，选取几种有代表性的饲料样品并加入色氨酸作为标准验证样品，使用全自动凯氏定氮仪对样品中的粗蛋白进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，粉碎机，分析天平，0.42mm试验筛 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。