玉米秸秆中纤维素、半纤维素及木质素检测方案(纤维测定仪)

GASW9QKING悟空仪器SINEO新仪F-011-201910 F-011-201910 纤维测定仪测定玉米秸秆中的纤维素、半纤维素及木质素含量 1前言 中国秸秆资源丰富，但是大部分被当作肥料直接还田或者被当作燃料烧掉，随着科技的发展，一些较深层次的秸秆加工技术应运而生，如秸秆生物质气化技术、颗粒炭化技术、秸秆纤维的生物转化等。农作物秸秆的基本物理化学特性是其综合利用的重要依据，秸秆的基本组织是纤维素、半纤维素及木质素，其含量的多少为其综合利用提供了重要依据。 本实验将使用采用范氏( Van Soest )的洗涤纤维分析法使用 F800纤维测定仪对玉米秸秆中的纤维素、半纤维素及木质素进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。 2.2试剂 实验用水应符合 GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)；乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2ONa2*2H2O)；四硼酸钠(Na2B407·10H2O)；无水磷酸二氢钠(Na2HPO4)；乙二醇乙醚(C4H10O2)；正辛醇(C8Hi8O，消泡剂)；丙酮(CH3COCH3)；硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr，CTAB)；石油醚(60~90℃)；盐酸；滤器辅料：硅藻土(在500℃下灰恢 1h，放入埚内)。 中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液)：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2*2H2O)和 6.8g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)， 放入100mL烧杯中，加适量蒸馏水 溶解(可加热)，再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)和 10mL 乙二醇乙醚(C4H10O2)；称取 4.56g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中，加蒸馏水加热溶解，冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用水定容。此溶液 pH 值6.9~7.1(pH值一般不用调整)。 酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶基)：称取 20gCTAB 溶解于 1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。 3实验方法 3.1样品制备 将样品进行粉碎，精确称取样品约1g(记为m)，放入灰化好并带有硅藻土的埚(记为mi)内。 3.2中性洗涤剂消煮 消煮管内添加100mL中性洗涤剂，微沸状态下消煮60min， 抽滤并洗涤数次至无泡沫。 3.3洗涤 使用冷浸提装置，先后加入丙酮和石油醚，洗涤直至滤液变为无色，并抽干。 3.4干燥 放入干燥箱内，以130℃烘干至少2h， 冷却法重 m2。 3.5酸性洗涤剂消煮 消煮管内添加 100mL酸性洗涤剂，微沸状态下消煮 60min， 抽滤并洗涤数次至无泡沫。 3.6洗涤 使用冷浸提装置，先后加入丙酮和石油醚，浸润5min， 洗涤直至滤液变为无色，并抽干。 3.7干燥 放入干燥箱内，以130℃烘干至少 2h，冷却称重 m3。 3.8消解 在冷浸提装置中用 12mol/L 的硫酸溶液消解3h，并抽滤，洗涤至中性。 3.8干燥 放入干燥箱内，以105℃烘干至少 4h ， 冷却称重 m4. 3.9灰化 在马弗炉中500℃±25℃灰化 2h， 或者灰化至恒重，冷却称重为 ms。 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名称 样品重量g 半纤维素含量% 平均值% 纤维素含量% 平均值% 木质素含量% 平均值% 玉米秸秆 0.9677 26.51 26.55 33.66 33.68 5.19 5.22 0.9956 26.56 33.72 5.22 0.9830 26.57 33.65 5.24 其中： m3-m2半纤维素含量=--×100m m5-m4木质素含量=-×100 m 4.2结论 本次测试的玉米秸秆样品半纤维素含量为 26.55%，纤维素含量为33.68%，木质素含量为5.22%。 《GB/T20806-2006 饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定》、《NY/T 1459-2007饲料中酸性洗涤纤维的测定》及《GB/T 20805-2006 饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定》中对于重复性规定：每试样称取两个平行样进行测定，取平均值为分析结果，允许相对偏差≤3%。实验各样品三次独立测定结果相对偏差均小于3%，符合标准要求。 ( 参考文献 ) ( [1]GB/T 20806-2006饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定[S]. ) ( [2 ] NY/T 1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定[S]. ) ( [3] GB/T 20805-2006饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定[S]. ) 注意事项 此样品在抽滤过程中易形成滤饼，使抽滤较难进行，因此应适时采用反吹功能将滤饼饼散，并增加抽滤时间。 -- -- 1 前言中国秸秆资源丰富，但是大部分被当作肥料直接还田或者被当作燃料烧掉，随着科技的发展，一些较深层次的秸秆加工技术应运而生，如秸秆生物质气化技术、颗粒炭化技术、秸秆纤维的生物转化等。农作物秸秆的基本物理化学特性是其综合利用的重要依据，秸秆的基本组织是纤维素、半纤维素及木质素，其含量的多少为其综合利用提供了重要依据。本实验将使用采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法使用F800纤维测定仪对玉米秸秆中的纤维素、半纤维素及木质素进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)；乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)；四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)；无水磷酸二氢钠(Na2HPO4)；乙二醇乙醚(C4H10O2)；正辛醇(C8H18O，消泡剂)；丙酮(CH3COCH3)；硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB)；石油醚（60~90℃)；盐酸；滤器辅料：硅藻土（在500℃下灰化1h，放入坩埚内）。中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液)：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)和6.8g四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)，放入100mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解(可加热)，再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)和10mL乙二醇乙醚(C4H10O2)；称取4.56g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中，加蒸馏水加热溶解，冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用水定容。此溶液pH值6.9~7.1(pH值一般不用调整)。酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。