样品饲料经中性洗涤剂溶液消煮后得到的残渣其成分为半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐;样品再经酸性洗涤剂溶液消煮后得到残渣其成分变为纤维素、木质素和硅酸盐;即两过程所得残渣的不同点是有无半纤维素,求其差值可得半纤维素含量。
Mlanon海能能仪 器民族仪器 品质典范 仪民族仪器品质典范 海能仪器:‘饲料中半纤维素的含量检测(纤维测定法) 1引言 根据 Van Soest 方法结合海能 F800 纤维测定仪测定饲料中半纤维素的含量原理如下:样品饲料经中性洗涤剂溶液消煮后得到的残渣其成分为半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐;样品再经酸性洗涤剂溶液消煮后得到残渣其成分变为纤维素、木质素和硅酸盐;即两过程所得残渣的不同点是有无半纤维素,求其差值可得半纤维素含量。 2 实验部分 2.1实验仪器 F800纤维测定仪(济南海能仪器股份有限公司);分析天平;真空干燥箱;旋风磨;:干燥器。 2.2实验试剂 实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。 十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4);乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O:Na2-2H2O);四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O);无水磷酸二氢钠(Na2HPO4);;乙二醇乙醚(C4H10O2);硫酸;十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB);正辛醇(C8H18O,消泡剂);内酮(CH3COCH3);石油醚。 滤器辅料:海砂每硅藻土(使用前,吏其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理,水洗至中性,在550℃下灰化1h,放入地埚内)。 2.3实验步骤 1.仪器准备:请参照说明书。 2.洗涤剂和样品准备:根据标准 GB/T20806-2006 和NY/T1459-2007,分别将中性洗涤剂和酸性洗涤剂配好,待用;用旋风磨将其粉碎,过40目分样筛;精确称取干燥样品约1g(记为m),放入灰化好并带有硅藻土的埚内。 3.中性洗涤剂消煮:消煮管内添加100mL中性洗涤剂,微沸状态下消煮60min,抽滤并洗涤数次至无气泡。 4.洗涤:在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚,洗涤,抽滤。 5.干燥:放入真空干燥箱内,以130℃烘干2h, 冷却称重 m1。 6.酸性洗涤剂消煮:消煮管内添加100mL 酸性洗涤剂,微沸状态下消煮60min, 抽滤并洗涤数次至无气泡。 7.干燥:放入真空干燥箱内,以130℃烘干2h,冷却称重m2。 8.计算结果:根据公式半纤维素含量(%)=-m-m2x100%, m 其中, mi--130℃烘干后埚及试样中性洗涤剂消煮后残渣重, g; m2- 130℃烘干后埚及试样酸性洗涤剂消煮后残渣重, g; m 试样(未脱脂)质量, g; 计算得出实验结果。 3结果分析 编号 m/g mi/g m2/g (mi-m2)/g 半纤维素含量/% 均值/% 1 0.9727 35.3629 35.1893 0.1736 17.85 2 0.9837 36.3223 36.1519 0.1704 17.32 17.56 空白 0 34.1447 34.1447 0 4注意事项 1.若样品含有脂肪和色素含量≥10%,先用石油醚或乙醚在冷浸提装置中进 行脱脂。 2.若实验过程中,出现较多气泡,可滴入几滴正辛醇。 3.消煮过程中,若样品出现挂壁现象,可用加入少量酸性或碱性洗涤剂将其冲洗下来。 4.排废过程中,若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时,可采用反冲功能,从而使排废进行更顺利。 附:国标 GB/T20806-2006中性洗涤剂配制方法:中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液):称取 18.6g 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na22H2O)和 6.8g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O), 放入100mL烧杯中,加适量蒸馏水溶解(可加热),再加入30g十二烷基硫酸钠(Ci2H2sNaSO4)和 10mL 乙二醇乙醚(C4H10O2);称取 4.56g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中,加蒸馏水加热溶解,冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用水定容。此溶液pH值6.9~7.1(pH值一般不用调整)。 农业 NY/T1459-2007标准中酸性洗涤剂配制方法:酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)::称取 20gCTAB 溶解于 1000mL1.00mol/L 硫酸(1/2H2SO4)溶液中,搅拌溶解。 -- --
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