饲料中酸性洗涤木质素含量检测方案(纤维测定仪)

Manon海能 器民族仪器 品质典范 海能仪器：苜蓿草酸性洗涤木质素含量的检测(纤维测定法) 1引言 根据 Van Soest 方法结合海能 F800 纤维测定仪测定苜蓿草中纤维素的含量原理如下：苜蓿草经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐；；样品再经 12mol/L 硫酸常温下消解，洗去纤维素得到残渣成分为木质素和硅酸盐；再将样品经高温灰化，通过得硅酸盐重量，通过差重法得出酸性洗涤木质素含量。 2 实验部分 2.1实验仪器 F800纤维测定仪(济南海能仪器股份有限公司)；分析天平；真空干燥箱；旋风磨；：干燥器。 2.2实验式剂 实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。 硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr，CTAB)；丙酮(CH3COCH3)；；石油醚；正辛醇(CsH18O， 消泡剂)。 滤器辅料：：注海砂或硅藻土(使用前，将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理，水洗至中性，在550℃下灰化1h，放入埚内)。 2.3实验步骤 1.仪器准备：请参照说明书。 2.洗涤剂和样品准备：根据农业行业 NY/T1459-2007标准，将酸性洗涤剂配好，待用；用旋风磨将其粉碎，过40目分样筛；精确称取干燥样品约1g(记为 m)，放入灰化好并带有硅藻土的内。 3.酸性洗涤剂消煮：消煮管内添加100mL 酸性洗涤剂，微沸状态下消煮60min，抽滤并洗涤数次至无气泡. 4.洗涤：在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚，洗涤，抽滤。 5.洗涤：样品在冷浸提用 12mol/L 的硫酸溶液消解 3h，并抽滤，洗涤至中性。 7.干燥：放入真空干燥箱内，以130℃烘干 2h，冷却称重 m1. 8.灰化：550℃下，在马弗炉中灰化2h，冷却称重为 m2。 9.计算结果：根据公式酸性洗涤木质素含量(%)=m-m2×100%，其中，mi—130℃烘干后埚及试样消煮后残渣重， sg； m2——550℃灰化后埚及试样残渣重， g； m—试样(未脱脂)质量， g； 计算得出实验结果。 3注意事项 1.若样品含有脂肪和色素含量≥10%，先用石油醚或乙醚在冷浸提装置中进行脱脂。 2.若实验过程中，出现较多气泡，可滴入几滴正辛醇。 3.消煮过程中，若样品出现挂壁现象，可用加入少量酸性或碱性洗涤剂将其冲洗下来。 4.排废过程中，若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时，可采用反冲功能，从而使排废进行更顺利。 附：农业NY/T1459-2007标准中酸性洗涤剂配制方法：酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取20gCTAB 溶解于1000mL1.00mol/L 硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。 -- --