饲用燕麦中酸性洗涤木质素检测方案(纤维测定仪)

F-010-201801 海能仪器：纤维测定仪测定饲用燕麦中的酸性洗涤木质素含量 1前言 燕麦属于一年生禾本科早熟禾亚科燕麦属植物，分为有壳燕麦(皮燕麦)和无壳燕麦两种，皮燕麦主要用于生产籽实精饲料和饲草，通常称为饲用燕麦。其中蛋白质、脂肪含量较高，膳食纤维含量较高，是各类家畜的优质精料。 根据 Van Soest 方法结合海能 F800纤维测定仪测定饲用燕麦中酸性洗涤木质素的含量原理如下：样品经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐，再经12mol/L硫酸常温下消解，洗去纤维素得到残渣成分为木质素和硅酸盐；再将样品经高温灰化，通过得硅酸盐重量，通过差重法得出酸性洗涤木质素含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。 F800纤维测定仪 2.2试剂 实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。 硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr，CTAB)；丙酮(CH；COCH3)；石油醚(60~90℃)；盐酸；正辛醇(C8H18O，消泡剂)。 酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取 20gCTAB 溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。 滤器辅料：硅藻土(在500℃下灰化 1h，放入坩埚内)。 3实验方法 3.1样品制备 用旋风磨将其粉碎，过40目分样筛；精确称取干燥样品约1g(记为m)，放入灰化好并带有硅藻土的甘埚内。 3.2酸性洗涤剂消煮 消煮管内添加100mL酸性洗涤剂，微沸状态下消煮 60min ， 抽滤并洗涤数次至无泡沫。 3.3洗涤 使用冷浸提装置，先后加入丙酮和石油醚，浸润 5min ， 洗涤直至滤液变为无色，并抽干。 3.4消解 在冷浸提装置中用 12mol/L 的硫酸溶液消解3h， 并抽滤，洗涤至中性。 3.5干燥 放入干燥箱内，以105℃烘干至少4h，冷却称重 mi。 3.6灰化 在马弗炉中500℃±25℃灰化2h，或者灰化至恒重，冷却称重为 m2。 4结果与讨论 4.1实验结果 其中，mz-—灰化后甘埚、硅藻土及样品残渣重，g m烘干后司埚、硅藻土及样品残渣重，g m—试样(未脱脂)质量，g 编号 m(g) mi(g) m2(g) 酸性洗涤木质素含量(%) 平均值(%) 1 1.0261 35.7199 35.6969 2.24 2.17 2 1.0268 34.5215 34.4988 2.21 3 1.0286 36.5157 36.4944 2.07 4.2结论 《GB/T 20805-2006饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定》中对于重复性规定：每个试样做两个平行测定，取平均值为分析结果，方法允许相对偏差差10%。实验各样品三次独立测定结果相对偏差符合标准要求。 ( 参考文献 ) [1] GB/T20805-2006饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定[S]. 注意事项 若样品中脂肪含量≥10%，可先在冷浸提装置中使用石油醚脱脂。若实验过程中，出现较 多泡沫，可滴入几滴正辛醇消泡。消煮过程中，若样品出现挂壁现象，可使用相应洗涤剂将其冲洗下来。排废过程中，若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时，可采用反冲功能，从而使排废顺利进行。 -- -- 1 前言燕麦属于一年生禾本科早熟禾亚科燕麦属植物，分为有壳燕麦（皮燕麦）和无壳燕麦两种，皮燕麦主要用于生产籽实精饲料和饲草，通常称为饲用燕麦。其中蛋白质、脂肪含量较高，膳食纤维含量较高，是各类家畜的优质精料。根据Van Soest方法结合海能F800纤维测定仪测定饲用燕麦中酸性洗涤木质素的含量原理如下：样品经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐，再经12mol/L硫酸常温下消解，洗去纤维素得到残渣成分为木质素和硅酸盐；再将样品经高温灰化，通过得硅酸盐重量，通过差重法得出酸性洗涤木质素含量。2 仪器与试剂2.1仪器F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB)；丙酮(CH3COCH3)；石油醚（60~90℃)；盐酸；正辛醇(C8H18O，消泡剂)。酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。滤器辅料：硅藻土（在500℃下灰化1h，放入坩埚内）。