棉籽粕中粗纤维检测方案(纤维测定仪)

F-011-201711 海能仪器：纤维测定仪测定棉籽粕中的粗纤维含量 1前言 棉籽粕主要是以棉籽为原料，使用预榨浸出或者直接浸出法去油后所得产品。棉籽粕有效能值主要取决于粗纤维含量。F800纤维测定仪测定棉籽粕中粗纤维含量原理：在酸消煮作用下，试样中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱消煮，除去蛋白质及脂肪酸，残渣称重，灰化除去不溶酸碱的杂质再称重，两者差值称为粗纤维。 2仪器与试剂 2.1仪器 F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。 F800纤维测定仪 2.2试剂 实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。硫酸溶液：c(H2SO4)=0.13mol/L；氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.31mol/L；丙酮；石油醚；消泡剂：正辛醇。 滤器辅料：硅藻土(在500℃下灰化1h，放入埚内)。 3实验方法 3.1样品制备 精确称取样品约1g(记为m))， 放入灰化好并带有硅藻土的甘埚内。 3.2酸消煮 消煮管内添加 150mL硫酸溶液，微沸状态下消煮30min， 抽滤并洗涤数次至中性。 3.3碱消煮 消煮管内添汤150mL氢氧化钠溶液，微沸状态下消煮 30min ，抽滤并洗涤数次至中性。 3.4洗涤 使用冷浸提装置，先后加入丙酮和石油醚，浸润 5min ， 洗涤直至滤液变为无色，并抽干。 3.5干燥 放入干燥箱内，以130℃烘干至少 2h， 冷却称重 m1。 3.6灰化 在马弗炉中500℃±25℃灰化2h，或者灰化至恒重，冷却称重为 m2。 4实验结果 其中，m2—灰化后i埚、硅藻土及样品残渣重，g m—烘干后司埚、硅藻土及样品残渣重，g m-试样质量，g 编号 m(g) mi(g) m2(g) 粗纤维含量(%) 平均值(%) 1 1.0064 33.4757 33.3807 8.9 8.8 2 1.0045 32.8593 32.7673 8.7 3 1.0073 34.6153 34.5217 8.8 ( 参考文献 ) [1] GB/T 6434-2006饲料中粗纤维的含量测定过滤法[S]. 注意事项 若样品中脂肪含量≥10%，可先在冷浸提装置中使用石油醚脱脂。若实验过程中，出现较多泡沫，可滴入几滴正辛醇消泡。消煮过程中，若样品出现挂壁现象，可使用相应洗涤剂将其冲洗下来。排废过程中，若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时，可采用反冲功能，从而使排废顺利进行。 -- -- 1 1 前言棉籽粕主要是以棉籽为原料，使用预榨浸出或者直接浸出法去油后所得产品。棉籽粕有效能值主要取决于粗纤维含量。F800纤维测定仪测定棉籽粕中粗纤维含量原理：在酸消煮作用下，试样中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱消煮，除去蛋白质及脂肪酸，残渣称重，灰化除去不溶酸碱的杂质再称重，两者差值称为粗纤维。2 仪器与试剂2.1仪器F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。硫酸溶液：c(H2SO4)=0.13mol/L；氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.31mol/L；丙酮；石油醚；消泡剂：正辛醇。滤器辅料：硅藻土（在500℃下灰化1h，放入坩埚内）。