中草药、食品样品中农残检测方案(液相色谱仪)

北京温分公司依据2015版药典对有机氯样品前处理的方法使用 LC98Ⅱ凝胶净化系统分离净化22种有机氯农药残物 中药材农药残留检测率较高的是有机氯类农药，前处理过程是进行农残分析检测的重要环节，一般包括提取和净化过程，常见的净化法是固相萃取和凝胶净化色谱法。 2015版《中国药典》通则增订了中药材农药残留量测定方法，其中22种有机氯类农药残留量测定法规定：均质后的样品经水和乙腈提取后用盐析包（无水硫酸镁+氯化钠）使两相分层，取乙腈相浓缩后用环己烷-乙酸乙酯溶液复溶，以凝胶渗透色谱净化再经弗罗里硅土固相萃取小柱净化。 北京温分分析仪器技术开发有限公司依据：2015版《中国药典》中《22种有机氯类农药残留测定法》。制定了22种农药残留量测定样品前处理方案，适用于药材、饮片及制剂中有机氯农药残留检测的样品前处理。 以下是北京温分分析仪器技术开发有限公司推荐的配置： LC98Ⅱ凝胶净化系统： 序号 产品名称 单位 数量 1 P98Ⅱ等梯度高压输液泵 台 1 2 UV98Ⅱ可变波长紫外检测器 台 1 3 7725i进样阀（配5ml定量环） 套 1 4 凝胶净化玻璃层析柱 （25*500mm） 支 1 5 Bio Beads(S-X3) 100g （ 200-400目） 瓶 1 6 工作站 台 1 7 馏分收集收集器 台 1 8 仪器配件包 套 1 样品前处理方法： 供试品溶液制备：  1） 取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约1.5 g，精密称定，置于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入水10 mL，混匀，放置2小时； 2）   精密加入乙腈15 mL，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4 g与氯化钠1 g的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟，离心（4000转/分）1分钟； 3）   精密吸取上清液10 mL，40℃减压浓缩至近干； 4）   用环己烷-乙酸乙酯（1 : 1）混合溶液分次转移至10 mL量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯（1 : 1）混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入1 g无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心（必要时滤过）； 5）   取上清液5 mL，过凝胶渗透色谱柱（400 mm×25 mm，内装Bio-Beads S-X3填料；以环己烷-乙酸乙酯（1 : 1）混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0 mL）净化； 6）   收集18~30分钟的洗脱液，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷1 mL使溶解； 7）   转移至弗罗里硅土固相萃取小柱（1000 mg/mL，用正己烷-丙酮（95 : 5）混合溶液10 mL和正己烷10 mL预洗）；残渣用正己烷洗涤3次，每次1 mL，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮（95 : 5）混合溶液10 mL洗脱； 8）  收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1 mL，涡旋使溶解，即得。 色谱条件： 色谱柱：凝胶渗透色谱柱（500 mm×25 mm） 填料：Bio-Beads S-X3 流动相：环己烷-乙酸乙酯（1 : 1）混合溶液 流速：每分钟5.0 mL 柱温：常温 北京温分分析仪器技术开发有限公司 电话：010-58711498 010-58711499 地址：北京市海淀区丰慧中路七号新材料大厦A304 中药材农药残留检测率较高的是有机氯类农药，前处理过程是进行农残分析检测的重要环节，一般包括提取和净化过程，常见的净化法是固相萃取和凝胶净化色谱法。 2015版《中国药典》通则增订了中药材农药残留量测定方法，其中22种有机氯类农药残留量测定法规定：均质后的样品经水和乙腈提取后用盐析包（无水硫酸镁+氯化钠）使两相分层，取乙腈相浓缩后用环己烷-乙酸乙酯溶液复溶，以凝胶渗透色谱净化再经弗罗里硅土固相萃取小柱净化。   北京温分分析仪器技术开发有限公司依据：2015版《中国药典》中《22种有机氯类农药残留测定法》。制定了22种农药残留量测定样品前处理方案，适用于药材、饮片及制剂中有机氯农药残留检测的样品前处理。以下是北京温分分析仪器技术开发有限公司推荐的配置：LC98Ⅱ凝胶净化系统：序号       产品名称单位数量1P98Ⅱ等梯度高压输液泵台12UV98Ⅱ可变波长紫外检测器台137725i进样阀（配5ml定量环）套14凝胶净化玻璃层析柱   （25*500mm）支15Bio Beads(S-X3) 100g   （ 200-400目）瓶16工作站台17馏分收集收集器台18仪器配件包套1样品前处理方法：供试品溶液制备： 1） 取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约1.5 g，精密称定，置于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入水10 mL，混匀，放置2小时；2）   精密加入乙腈15 mL，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4 g与氯化钠1 g的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟，离心（4000转/分）1分钟；3）   精密吸取上清液10 mL，40℃减压浓缩至近干；4）   用环己烷-乙酸乙酯（1 : 1）混合溶液分次转移至10 mL量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯（1 : 1）混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入1 g无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心（必要时滤过）；5）   取上清液5 mL，过凝胶渗透色谱柱（400 mm×25 mm，内装Bio-Beads S-X3填料；以环己烷-乙酸乙酯（1 : 1）混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0 mL）净化；6）   收集18~30分钟的洗脱液，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷1 mL使溶解；7）   转移至弗罗里硅土固相萃取小柱（1000 mg/mL，用正己烷-丙酮（95 : 5）混合溶液10 mL和正己烷10 mL预洗）；残渣用正己烷洗涤3次，每次1 mL，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮（95 : 5）混合溶液10 mL洗脱；8）  收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1 mL，涡旋使溶解，即得。 色谱条件：色谱柱：凝胶渗透色谱柱（500 mm×25 mm）填料：Bio-Beads S-X3流动相：环己烷-乙酸乙酯（1 : 1）混合溶液流速：每分钟5.0 mL柱温：常温                                                北京温分分析仪器技术开发有限公司电话：010-58711498    010-58711499  地址：北京市海淀区丰慧中路七号新材料大厦A304