人参中有机氯农药检测方案(气相色谱仪)

SHIMADZUAPPLICATION NEWS色谱分析NO.GC-003岛津国际贸易(上海)有限公司http：//www.shimadzu.com.cn上海(021)64156604 广州(020)87108613岛津应用技术咨询电话(分析中心) 北京(010)85252416/2417/2352 岛津分析应用报告 气相色谱法测定人参中有机氯农药的残留 人参是我国独特的名贵药材，但是由于人参里的农药残留会对人体健康带来危害，所以人参中的农残的测定就显得尤为重要。本文采用气相色谱仪(电子捕获检测器)对人参中的有机氯农药的残留量来进行测定，具有分析时间短，灵敏度高，结果准确的特点。 2.仪器与实验条件： 2.1仪器： 气相色谱仪： GC-14C(岛津公司)ECD 检测器N-2000工作站 2.2样品处理： (1)取样品约10克，精确称定，置索氏提取器中，用丙酮：石油醚(2：3)作为提取液，提取15个小时。(2)将提取液倒入分液漏斗中，加入2%的硫酸钠水溶液，振摇后，静置分层后，弃去水层。 (3)在提取液中加入100mL浓硫酸，振摇并不断排气，静置分层后弃去硫酸层。按此步骤纯化2次，使硫酸层无色。 (4)用2%硫酸钠水溶液洗去有机相中残余的硫酸，洗涤2次，至中性。 (5)用10克无水硫酸钠脱水，并将其收集在鸡心瓶中，旋转蒸发至干，用石油醚定容至10mL。 2.3色谱条件： 进样量：2odL进样方式：分流(分流比：5：1) 进样口温度：250℃ 色谱柱： RTX-5， 30m x0.25mm ×0.25cm 10℃ 载气：N2 柱头压力：98kpa(恒压) 检测器： ECD 温度：280℃ 尾吹气流量：30mL(N2) 3.结果和讨论： 3.1结果： 分析结果如图1，2所示，图1为国家标准规定的9种有机氯农药标样测试图，图2为人参实际样品的测试图 图1 图2 3.2定性结果： 1.α-六六六(α-BHC) 2. β-六六六(β-BHC) 3. y-六六六(y-BHC) 4.五氯硝基苯((PCNB)5.8-六六六(8-BHC) 6.p， p'-DDE 7.p，p'-DDD 8.o，p'-DDT 9. p， p'-DDT 3.3讨论： 样品经有机溶剂均质提取，采用RTX-5石英毛细管柱程序升温分析，并用电子捕获检测器(ECD)检测，外标法定量。平均回收率为81-110%，完全可以应用于人参中的九种有机氯农药残留量检测。 结果讨论： 实验可以看出，该方法的稳定性良好，对实际样品进行检测也得到了很好的结果。