人参是我国独特的名贵药材,但是由于人参里的农药残留会对人体健康带来危害,所以人参中的农残的测定就显得尤为重要。本文采用气相色谱仪(电子捕获检测器)对人参中的有机氯农药的残留量来进行测定,具有分析时间短,灵敏度高,结果准确的特点。
SHIMADZUAPPLICATION NEWS色谱分析NO.GC-003岛津国际贸易(上海)有限公司http://www.shimadzu.com.cn上海(021)64156604 广州(020)87108613岛津应用技术咨询电话(分析中心) 北京(010)85252416/2417/2352 岛津分析应用报告 气相色谱法测定人参中有机氯农药的残留 人参是我国独特的名贵药材,但是由于人参里的农药残留会对人体健康带来危害,所以人参中的农残的测定就显得尤为重要。本文采用气相色谱仪(电子捕获检测器)对人参中的有机氯农药的残留量来进行测定,具有分析时间短,灵敏度高,结果准确的特点。 2.仪器与实验条件: 2.1仪器: 气相色谱仪: GC-14C(岛津公司)ECD 检测器N-2000工作站 2.2样品处理: (1)取样品约10克,精确称定,置索氏提取器中,用丙酮:石油醚(2:3)作为提取液,提取15个小时。(2)将提取液倒入分液漏斗中,加入2%的硫酸钠水溶液,振摇后,静置分层后,弃去水层。 (3)在提取液中加入100mL浓硫酸,振摇并不断排气,静置分层后弃去硫酸层。按此步骤纯化2次,使硫酸层无色。 (4)用2%硫酸钠水溶液洗去有机相中残余的硫酸,洗涤2次,至中性。 (5)用10克无水硫酸钠脱水,并将其收集在鸡心瓶中,旋转蒸发至干,用石油醚定容至10mL。 2.3色谱条件: 进样量:2odL进样方式:分流(分流比:5:1) 进样口温度:250℃ 色谱柱: RTX-5, 30m x0.25mm ×0.25cm 10℃ 载气:N2 柱头压力:98kpa(恒压) 检测器: ECD 温度:280℃ 尾吹气流量:30mL(N2) 3.结果和讨论: 3.1结果: 分析结果如图1,2所示,图1为国家标准规定的9种有机氯农药标样测试图,图2为人参实际样品的测试图 图1 图2 3.2定性结果: 1.α-六六六(α-BHC) 2. β-六六六(β-BHC) 3. y-六六六(y-BHC) 4.五氯硝基苯((PCNB)5.8-六六六(8-BHC) 6.p, p'-DDE 7.p,p'-DDD 8.o,p'-DDT 9. p, p'-DDT 3.3讨论: 样品经有机溶剂均质提取,采用RTX-5石英毛细管柱程序升温分析,并用电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。平均回收率为81-110%,完全可以应用于人参中的九种有机氯农药残留量检测。 结果讨论: 实验可以看出,该方法的稳定性良好,对实际样品进行检测也得到了很好的结果。
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