人参（包括西洋参、复方丹参片）中22种有机氯和人参皂苷检测方案(气相色谱仪)

SGLC-19-001Excellence in Science 参类综合解决方案 人参是我国传统的名贵中药材，近年来由于质量问题引起了人们的广泛关注，为了促进药材生长提高产量，种植过程中农药施用现象较为广泛，人参农残超标问可不容忽视。因此在2015版药典2341通则中，参类(包括人参和西洋参)中22种有机氯农残的测定成为了必检项。然而依据2015版中国药典的检测方法往往会遇到DDT的响应比较低，峰型不好和22种农残的分离度达不到要求的问题。同时在测定相关参类品种时，参类中人参皂苷Re和Rg，的分离度往往也成为困扰我们分析人员的一大难题。此综合解决方案提供的参类各项检测的实验条件和结果均能满足中国药典各项要求，为人参各项检测提供参考。 【具体应用案例】 22种有机氯类农药残留测定GC条件： Shimadzu GC-2030气相色谱仪 色谱柱：GsBP-1701MS (30 m，0.25mm × 0.25 um； P/N：6725-3002； S/N：18109408)升温程序：60℃(0.3min) _60℃/min_170℃_10℃/min_220℃(10 min)_1℃/min_240℃_15C/min_280℃(5min) 载气：N2 进样温度：220℃ 分流模式：不分流 进样方式：恒压 初始流速：0.7 mL/min 检测器：ECD，温度：300℃，电流：1nA 人参中SO，残留的测定分析条件： ShimadzuGC-2030气相色谱仪 色谱普：SH-RT-Q-BOND (30 m，0.53mm × 20 um； P/N： R221-75765-30) 进样口温度：200度 柱温：100℃ (1min)_20℃/min_220℃ (2min) 载气：氦气48cm/sec 分流比：3：1 TCD检测器温度：250℃ 尾吹气流量：8ml/min 桥电流：80mA 二氧化硫色谱图(浓度80mg/100mL) 【具体应用案例】 人参中人参皂苷的HPLC测定分析条件： Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪 色谱柱： Shim-pack GISS C18 (4.6×250mm， 5um；P/N： 227-30061-07) 柱温：35℃ 时间((Min) 0 35 55 70 100 A(%) 81 81 71 71 60 B(%) 19 19 29 29 40 Shim-pack GISS C18测定人参中人参皂苷色谱图 西洋参中人参皂苷的HPLC测定分析条件： Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪 色谱柱： Shim-pack GISS C18 (4.6×250mm， 5um；P/N： 227-30061-07) 时间 (Min) 0 35 55 70 100 A (%) 81 81 71 71 60 B(%) 19 19 29 29 40 400 203nm4nm 复方丹参片中人参皂苷的HPLC测定分析条件： Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪 色谱柱： Shim-pack GISS C18 (4.6×250mm， 5um； P/N：227-30061-07) 时间 (Min) 0 35 55 70 100 A(%) 81 81 71 71 60 B (9(%) 19 19 29 29 40 2osrn 谱图 Shimadzu (Shanghai) Global Laboratory Consumables Co.，Ltd. 【相关产品介绍】 参考标准 项目 产品及货号 性能简介 前处理产品 2015版药典2341通则 22种有机氯农残检测* 中药农残提取包5010-050020 醋酸钠提取盐试剂包6g MgSO4，1.5gNaSO4，50ml离心管 2015版药典2341通则 22种有机氯农残检测* 中药农残净化包5010-015050 15mLC18/PSA/GC-ee/硅胶净化管 300mg C18，300mg PSA，90mg GC-e，300mg硅胶， 900mg MgS04 2015版药典2341通则 22种有机氯农残检测* WondaSepFL-PR(1g/6mL) 5010-81125 弗罗里硅土吸附剂，具有强吸附性，用于从非极性溶液中吸附强极性化合物，常用于农作物中有机氯农残前处理。 2015版药典2341通则 22种有机氯农残检测* Bio-Rad Bio-Beads S-X31003-S-X3 聚苯乙烯凝胶填料 色谱柱产品 2015版药典2341通则 22种有机氯农残检测* GsBP-1701MS(30 m，0.25 mm × 0.25um)6725-3002 中等极性固定相：键合交联14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷。高惰性处理保证相关物质峰型，低流失工艺更适合GC-ECD、GC-MS。 2015版药典2331通则 二氧化硫残留* SH-RT-Q-BOND(30m，0.53mm ×20 um)R221-75765-30 非极性PLOT柱键合100%苯乙烯二乙烯基苯，对于C1-C3异构体具有卓越的分离能力，最高可以分离含有12个C的烷烃。可用于含氧化合物和溶剂 分析。 2015版药典一部 人参皂苷的测定* Shim-pack GISS C18(4.6×250mm， 5 um)227-30061-07 聚合物包被技术的硅胶基质，具备高惰性和宽pH值耐受性并且孔径增大，比表面积变小的优化设计，更适用于快速分析。)在分离人参皂苷Rg1和Re时可以获得比常规C18柱更好的分离度，可以用于人参，三七以及复方丹参片等中药材及复方的分离 Shim-pack GISS C18保护柱 GL Cart系列保护柱(1柱套+5柱芯)5020-88122 配合保护柱的使用，分析柱可以获得更长寿命! 标准品 参考标准 产品及货号 2015版中国药典 380-03024 异辛烷中22种有机氯农药混标 2015版中国药典 380-03026 异辛烷中22种有机氯农药混标 其他相关耗材： SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N： 380-00311) SHIMSENVial样品瓶(P/N： 380-00501-1) WondaPipet移液枪 WondaPipet PMII-100 (P/N： 8510-10004)WondaPipet PMII-1000 (P/N：8510-10006) Shimadzu (Shanghai) Global Laboratory Consumables Co.，Ltd. 岛津(上海)实验器材有限公司Shimadzu (Shanghai) Global Laboratory Consumables Co.，Ltd.E-mail：contact@sglc.shimadzu.com.cn官方网站： https：//www.sglc.shimadzu.com.cn客服热线： 此综合解决方案提供的参类各项检测的实验条件和结果均能满足中国药典各项要求，为人参各项检测提供参考。在2015版药典2341通则中，参类（包括人参和西洋参）中22种有机氯农残的测定成为了必检项。然而依据2015版中国药典的检测方法往往会遇到DDT的响应比较低，峰型不好和22种农残的分离度达不到要求的问题。同时在测定相关参类品种时，参类中人参皂苷Re和Rg1的分离度往往也成为困扰我们分析人员的一大难题。此综合解决方案提供的参类各项检测的实验条件和结果均能满足中国药典各项要求，为人参各项检测提供参考。