丙二醇中乙二醇和二乙二醇检测方案(气相色谱仪)

LAAN-A-GC-C004岛津SHIMADZU ApplicationnNo.G282Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2015年4月 ApplicationNewsNoG.282 气相色谱法 Gas Chromatography 测定丙二醇中的乙二醇和二乙二醇 Analysis of Ethyleneglycol and Diethyleneglycol in Propyleneglycol 日本厚生劳动省告示第47号(2014年2月28日)颁布了《修改日本药典(2011年日本厚生劳动省告示第65号)部分内容的相关事宜》，并于同日起开始执行。 本药典在药物各条款有关丙二醇的条款中，对纯度试验的有关项目进行了修改，并增加了“乙二醇、二乙二醇及有关物质”的相关规定。 本文向您介绍对药物各项中有关丙二醇，即“乙二醇、二乙二醇及有关物质”的相关分析示例。 System Suitability Test 系统适应性标准溶液为：将乙二醇、二乙二醇及气相色谱法用丙二醇各50 mg 混合到100mL 甲醇中，以制备样品溶液。按照表1的分析条件对该溶液进行分析，得到的乙二醇和丙二醇的分离度必须大于5；丙二醇和二乙二醇的分离度必须大于50。图1为测定1pL该溶液得到的色谱图。由图可知，乙二醇和丙二醇的分离度大于5；丙二醇和二乙二醇的分离度大于50。 图1 系统适应性测试溶液的色谱图 Chromatogram of System Suitability Test Solution 表1分析条件 Analytical Conditions 仪器 ：GC-2010 Plus AF/AOC-20i 进样口温度 ：220℃ 色谱柱 ： Rtx-1701(30mx0.32mml.D. df=1.0 pm) 检测器温度 ：250℃ 柱温 ：100C-7.5C/min-220℃(4min) 分流比 ：1：20 载气 ：He，38 cm/sec 进样体积 ：1uL 系统重复性标准溶液为：分别称量约0.1g的乙二醇和二乙二醇后混合到甲醇中，制备100mL样品溶液。将5mL的样品溶液转移到100 mL 的容量瓶中。另外，将5.0g气相色谱法用丙二醇混合到甲醇中，并转移100 mL 的容量瓶中。再加入甲醇，制备为 100 mL 的标准溶液。对该溶液连续进行6次分析，乙二醇和二乙二醇的峰面积相对标准偏差必须小于10%。图2为1pL标准溶液的色谱图。表2为连续6次分析得到的乙二醇和二乙二醇的峰面积重复性数据。由此可知，相对标准偏差分别小于10%。 图2标准溶液的色谱图 Chromatogram of Standard Solution 表2乙二醇和二乙二醇的峰面积重复性(n=6) Repeatability of Peak Area of Ethyleneglycol and Diethyleneglycol No.1 No.2 No.3 No.4 No.5 No.6 平均值 标准偏差 相对标准偏差(%) 乙二醇峰面积 8449 8566 8553 8498 8590 8468 8521 57 0.67 二乙二醇峰面积 8659 8760 8775 8597 8741 8711 8707 68 0.78 注)峰面积和相对标准偏差仅为参考值，并非保证值。 ■样品溶液的分析 Analysis of Sample Solution 将约5g市售丙二醇混合到100mL甲醇中，制备样品溶液图3为1uL样品溶液的色谱图。 样品溶液的检查标准为：溶液中乙二醇和二乙二醇的含量分别小于0.1%(使用标准溶液的峰面积进行定量)，在溶剂出峰后丙二醇保留时间约3倍的范围内计算峰面积值，再根据面积归一 化法计算峰面积时，丙二醇、乙二醇和二乙二醇以外的峰面积均为0.1%以下，丙二醇以外的合计峰面积比例为1.0%以下。定量计算方法的详细内容请参考日本厚生劳动省告示第47号(2014年2月28日)。 图3样品溶液(丙二醇50g/L) 的色谱图 Chromatogram of Sample Solution (50g/L) (参考文献) 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( 400-650-0439 ) ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 本文介绍药物各项中有关丙二醇，即乙二醇、二乙二醇及有关物质的相关分析示例。系统适应性标准溶液为：将乙二醇、二乙二醇及气相色谱法用丙二醇各50mg混合到100ml甲醇中，以制备样品溶液。