安中片中挥发性醚浸出物检测方案(抽提萃取)

SInEO新仪SOX-028-201711 索氏提取仪测定安中片中挥发性醚浸出物含量 1前言 安中片由桂枝、醋延胡索、砂仁、高良姜、甘草等组成，气香，味微甘、苦、涩。安中片具有温中散寒，理气止痛，和胃止呕等功效。 2 实验部分 2.1仪器 SOX406/606 索氏提取仪；分析天平；研钵；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。 SOX406 索氏提取仪 SOX606 索氏提取仪 2.2试剂 实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。乙醚；滤纸；脱脂棉。 3实验方法 3.1仪器准备 请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥。 3.2样品制备 取20片，用小刀将包衣去掉，精密密量，记为 mo。再用研钵将样品粉碎，精确称取干燥样品 2.0g(记为m)，放入滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉。 3.3仪器参数设置 打开冷凝水，启动索氏提取仪，设置萃取参数。 抽提完成后，取下溶剂杯，挥去乙醚，将溶剂杯放入五氧化二磷干燥器中干燥18h，精密称量，记为mi。缓慢加热至105℃，并干燥至恒重，称量记为m2。 4结果分析 4.1实验结果 减重法计算挥发性醚浸出物含量： 其中， mi—105℃烘干前溶剂杯和杯内物质量，g；mz—105℃烘干后溶剂杯及杯内残渣质量，g； m—试样质量， g； X—每片安中片(去除包衣)的质量， g/片(本方案中，20片去除包衣的安中片总质量mo 为 9.67805g，每片安中片质量约 0.48390g/片)。 编号 m(g) mi(g) m2(g) 浸出物(mg/片) 平均值(mg/片) 1 1.82134 66.08981 66.08780 1.07 1.06 2 2.12213 65.18891 65.18664 1.03 3 1.84251 66.17350 66.17139 1.08 4.2结论 由实验结果可知，安中片每片(约 0.48390g ) 挥发性醚进出物含量约为1.06mg，符合药典里的要求(即薄膜衣片不得少于0.80mg)；萃取时间4h，同比药典中使用索氏提取器加热回流8h，缩短了萃取时间，提高了工作效率。 ( 参考文献 ) ( [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].二部.北京：中国医药科技出版社，2015：876. ) [2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京：中国医药科技出版社，2015：202. 注意事项 1.实验中仪器温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。 2.由于样品中挥发性醚浸出物含量较低，药典要求精确度较高及 SOX406/606 索氏提取仪附带溶剂杯的重量大小不同，建议客户若使用 SOX406 索氏提取仪附带的溶剂杯进行干燥、称量或将 SOX606 溶剂杯的醚溶液转移至蒸发皿中进行。 3.样品需进行充分研碎或粉碎。颗粒尺寸越小，混合越均匀，样品中挥发性醚浸出物越容易被萃取出来，从而可缩短萃取时间，提高工作效率。 4 无水乙醚存在易燃易爆风险，且会对人体造成伤害，实验过程中应注意保持良好通风，或将仪器放置于通风橱中。 -- -- 1 前言1 前言安中片由桂枝、醋延胡索、砂仁、高良姜、甘草等组成，气香，味微甘、苦、涩。安中片具有温中散寒，理气止痛，和胃止呕等功效。2 实验部分2.1 仪器SOX406/606索氏提取仪；分析天平；研钵；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。乙醚；滤纸；脱脂棉。