熊去氧胆酸中氮含量检测方案(定氮仪)

K-264-202010 凯氏定氮仪测定熊去氧胆酸的残留氮含量 1前言 熊去氧胆酸是无臭、味苦的白色结晶性粉末，易溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于水。其具有免疫调节作用，可改善肝排泄、溶解胆结石、解毒、抑菌、抗炎、抗过敏等。 2仪器与试剂 技能2.1仪器海 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 精确称取混匀样品0.5g左右(精确至0.1mg)，用称量纸包好放入消化管内，加入1片催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4)，沿消化管壁加入浓硫酸 10mL。 3.2消解 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 420 90 技能3.3测试海 将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表2： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱夜 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 20mL 50mL 40mL 5min 100% 0.1144mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名称 样品重量g 氮含量% 熊去氧胆酸 0.4954 0.0076 0.5124 0.0079 0.5069 0.0077 4.2结论 [1] GB 5009.5—2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S]. 海能技术 -- -- 1 前言熊去氧胆酸是无臭、味苦的白色结晶性粉末，易溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于水。其具有免疫调节作用，可改善肝排泄、溶解胆结石、解毒、抑菌、抗炎、抗过敏等。 2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，催化剂片（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。