九味羌活丸中挥发性醚浸出物检测方案(抽提萃取)

SInEO新仪SOX-029-201711 索氏提取仪测定九味羌活丸中挥发性醚浸出物含量 1前言 九味羌活丸由羌活、防风、苍术、细辛、黄岑等组成。‘气香、味辛、微苦。功能主治：疏风解表、散寒祛湿。用于外感风寒挟湿所致的感冒。 2实验部分 2.1仪器 SOX406/606 索氏提取仪；分析天平；研钵；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。 SOX406 索氏提取仪 SOX606 索氏提取仪 2.2试剂 实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。乙醚；滤纸；脱脂棉。 3实验方法 3.1仪器准备 请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥。 3.2样品制备 用研钵将样品粉碎，精确称取干燥样品2.0g(记为m)，放入滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉。 3.3仪器参数设置 打开冷凝水，启动索氏提取仪，设置萃取参数。 抽提完成后，取下溶剂杯，挥去乙醚，将溶剂杯放入五氧化二磷干燥器中干燥18h，精密称量，记为mi。缓慢加热至105℃，并干燥至恒重，称量记为 m2。 4结果分析 4.1实验结果 减重法计算挥发性醚浸出物含量： 其中，mi—105℃烘干前溶剂杯和杯内物质量，g； m2—105℃烘干后溶剂杯及杯内残渣质量，g； m-—试样质量， g 编号 m(g) mi(g) m2(g) 浸出物含量(%) 平均值(%) 1 1.9321 64.9806 64.9727 0.41 0.41 2 1.8793 67.2680 67.2607 0.39 3 1.8685 65.1724 65.1642 0.44 4.2结论 由实验结果可知，九味羌活丸中挥发性醚浸出物含量为 0.41%，符合药典里的要求(即挥发性醚浸出物不得少于0.30%)；萃取时间4h，同比药典中使用索氏提取器加热回流 8h，缩短了萃取时间，提高了工作效率。 ( 参考文献 ) ( [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].二部.北京：中国医药科技出版社，2015：478-479. ) ( [2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京：中国医药科技出版社，2015：202. ) 注意事项 实验中仪器温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。如选择无水乙醚作为溶剂，应将样品彻底干燥。样品需进行充分研碎或粉碎。颗粒尺寸越小，混合越均匀，样品中挥发性醚浸出物越容易被萃取出来，从而可缩短萃取时间，提高工作效率。无水乙醚存在易燃易爆风险，且会对人体造成伤害，实验过程中应注意保持良好通风，或将仪器放置于通风橱中。 -- -- 1 前言1 前言九味羌活丸由羌活、防风、苍术、细辛、黄岑等组成。气香、味辛、微苦。功能主治：疏风解表、散寒祛湿。用于外感风寒挟湿所致的感冒。2 实验部分2.1 仪器SOX406/606索氏提取仪；分析天平；研钵；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。乙醚；滤纸；脱脂棉。