凯氏定氮仪测定小儿止咳糖浆的氯化铵含量

一、前言小儿止咳糖浆是由传统配方配制而成，具有祛痰，镇咳的功效，用于小儿感冒引起的咳嗽。主要成分有甘草流浸膏、桔梗流浸膏、氯化铵、橙皮酊，辅料为蔗糖、苯甲酸钠、香兰素。《中国药典》规定其氯化铵含量应在9.0~12.0mg/mL。本实验参照《中国药典》使用凯氏定氮仪对小儿止咳糖浆中的氯化铵含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），40g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，200g/L氢氧化钠溶液，0.05mol/L硫酸滴定液方案编号： K-313-202204 凯氏定氮仪测定小儿止咳糖浆的氯化铵含量 一、前言 小儿止咳糖浆是由传统配方配制而成，具有祛痰，镇咳的功效，用于小儿感冒引起的咳嗽。主要成分有甘草流浸膏、桔梗流浸膏、氯化铵、橙皮酊，辅料为蔗糖、苯甲酸钠、香兰素。《中国药典》规定其氯化铵含量应在9.0~12.0mg/mL。本实验参照《中国药典》使用凯氏定氮仪对小儿止咳糖浆中的氯化铵含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸(分析纯)，40g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 200g/L氢氧化钠溶液， 0.05mol/L硫酸滴定液 三、实验方法 3.1、样品制备 使用移液管量取 10mL样品，送入消化管。 3.2、测试 上机测试，定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 30mL 10mL 5min 100% 0.0575mol/L 备注：硫酸浓度为 H，SO的浓度 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的小儿止咳糖浆样品经蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3氯化铵含量测试结果 样品名称 样品体积 滴定体积 氯化铵含量 平均值 RSD 泛酸钙 TL02012932 10mL 16.724mL 10.250mg/mL 10.266mg /mL 0.14% 10mL 16.759mL 10.272mg/mL 10mL 16.766mL 10.276mg/mL 备注： 备注： 4.2、结论 本次测试的小儿止咳糖浆的氯化铵含量为 10.266mg/mL，符合《中国药典》其氯化铵含量应在9.0~12. 0mg/mL 的规定， RSD 值为0.14%，结果重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].一部.北京：中国医药科技出版社，2020： ) -- --