山茱萸中丁香酚的含量检测方案
[目的]建立山茱萸(Cornus officinalis Sieb.et Zucc.)药材中丁香酚含量的测定方法。[方法]毛细管柱,未涂层毛细管(50cm×50μm,有效长度40cm);1×TBE缓冲液;分离电压,20kV;检测波长,280nm;温度,15℃;进样条件,压力差进样,10s;进样高度,8cm。每天分析之前,分别用0.1mol/L氢氧化钠溶液、重蒸水、缓冲液冲洗毛细管柱5min;进样前分别用0.1mol/L氢氧化钠、重蒸水、运行缓冲液冲洗3min。[结果]丁香酚在0.08～1.00mg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程y=19760.03x-19.02(R2=0.9903),平均回收率为97.5%,RSD值为1.46%(n=6)。[结论]该法简便、准确、重复性好,有助于山茱萸质量控制方法的研究。
关键词：山茱萸; 丁香酚; 毛细管电泳;
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中药制剂
检测项：
含量测定
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元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量检测方案
目的:建立以毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:以盐酸小檗碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μmID,有效长度47cm),以20mmol·L-1磷酸二氢钠+100mmol·L-1十二烷基磺酸钠+80%甲酰胺溶液(pH7.12)为运行缓冲液,分离电压为15kV,重力进样5s(高度15cm),检测波长为254nm。结果:欧前胡素、异欧前胡素检测浓度分别在8.0～40.0μg·mL-(1r=0.9987)、4.0～20.0μg·mL-(1r=0.9990)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为101.3%和100.2%,RSD分别为3.24%和1.44%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。
关键词：毛细管电泳法; 元胡止痛片; 欧前胡素; 异欧前胡素; 含量测定;
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中药制剂
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含量测定
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中药舒筋活血制剂中化学成分检测方案(液相色谱仪)
本应用介绍了一种利用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 全二维液相色谱系统结合 Agilent 6545 四极杆飞行时间液质联用 (Q-TOF) 系统，对中药舒筋活血制剂中的化学物质基础进行系统表征分析的方法。为充分扩大第一维和第二维的分离选择性差异，选择氰基柱 (CN) 结合甲醇的流动相体系作为第一维的主要分离条件，并选择极性嵌入反相柱 (Bonus-RP) 结合乙腈流动相体系作为第二维分离条件。根据第一维流速和定量环体积大小，确定第二维梯度时间和调制时间，并对第二维的从动梯度进行优化。结果表明，本文所构建的全二维分析方法的峰容量得到显著提升，在 UV 277 nm 下共检测到 268 个比较明显的斑点；在质谱中共检测到 493 个斑点。结合 PCDL 数据库，对主要斑点进行了鉴定。利用本文所述在线全二维液质联用方法，可以更有效地对中药复杂体系的化学物质基础进行系统表征分析。
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中药制剂
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含量测定
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复方丹参滴丸中指纹谱图分析检测方案(液相色谱柱)
复方丹参滴丸是中国药典品种，由丹参，三七和冰片等药物组成，主要作用是活血化瘀、理气止痛，用于胸中憋闷、心绞痛。2010年新版药典收录了复方丹参滴丸指纹图谱的质量控制方 法，方法条件中描述了用Waters UPLC 和Waters HSS T3 色谱柱。本文研究了使用Agilent 新开发的表面多孔层的反相C18色谱柱进行复方丹参滴丸指纹图谱方法的开发。新型的色谱柱填料的颗粒组 成为具有一个1.7 um 直径的实心球体，表面涂覆一层0.5um厚的多孔硅胶，这种结构使得被分析 物质的分子的扩散路径大大缩短（只有0.5um），从而加快分析速度，且柱效与亚二微米填料相近，但柱压下降约40%-50%。
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中药制剂
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含量测定
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黄连上清丸中小檗碱检测方案(制备液相色谱)
在分析基质复杂的样品时，萃取过程中干扰物质容易同目标化合物一起萃取出来，这些共萃取物干扰分析或影响仪器性能。通常需采用额外的净化步骤来对萃取液进行处理，以达到分析检测的目的，如柱层析法、固相萃取法（SPE）、凝胶色谱法（GPC）等。复方中药黄连上清丸基体组成复杂，主要组成药物17种，2010版药典对黄连上清丸中的小檗碱提取采用水浴，超声提取，浓缩提取液后过层析柱去除杂质，该方法操作复杂，耗时耗力。快速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是由美国戴安公司研发的一种新型的样品前处理方法，其原理是通过选择合适的溶剂在高温高压下快速提取固体、半固体样品。ASE具有萃取效率高，速度快、溶剂用量少等优点。同时ASE还具备选择性提取的功能—in-cell cleanup技术，即在
萃取池底部填入合适吸附剂（见图1），选择性吸附样品中的杂质，达到萃取净化同步完成的目的，极大的节省了操作时间和步骤。本方法采用in-cell cleanup ASE提取技术对复方中药黄连上清丸进行提取净化，取得了满意的效果。
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中药制剂
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赛默飞色谱与质谱
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西黄丸中猪去氧胆酸检测方案(蒸发光检测器)
猪去氧胆酸为从猪胆汁中提取的一种胆烷酸。能抑制胆酸的形成及溶解脂肪，降低血中胆固醇和甘油三酯，适用于Ⅰa或Ⅰb型高血脂症、动脉粥样硬化症。对百日咳杆菌、白喉杆菌、金黄色葡萄球菌等有一定的抑菌作用，可用作消炎药，治疗慢性支气管炎、小儿病毒性上呼吸道炎症等。在HPLC-UV 检测法中，由于胆酸仅有末端吸收，因此只能在近紫外处测定，但其受流动相组成、流速变化、柱温等因素的影响，导致测定困难。本文采用天津兰博实验仪器设备有限公司的HPLC-ELSD对猪去氧胆酸进行了测定，并检测了某药厂西黄丸供试品中的猪去氧胆酸，结果表明该方法简便、快捷，重现性好。
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中药制剂
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含量测定
天津市兰博实验仪器设备有限公司
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中成药川贝枇杷糖浆中贝母生物碱类、桔梗皂苷、齐 墩果酸以及薄荷脑等检测方案(液相色谱仪)
目前，文献中对贝母生物碱类、桔梗皂苷、齐墩果酸以及薄荷脑等主要有效成分含量的测定多采用电位滴定法、紫外-可见分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法以及气相色谱法等。这些成分无紫外吸收或仅有末端吸收，因而检测这些物质多数需要提前进行衍生化处理，且局限于单类成分的检测。
建立的eHPLC与μELSD联用同时检测川贝枇杷糖浆中6 种有效成分含量的方法，快速、简便、稳定可靠，验证了eHPLC -μELSD 联用仪的实用性，充分体现了eHPLC 的高分离效能和蒸发光散射检测器的通用性，为中药中复杂成分的分析检测提供了一种有力的手段。
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参芪扶正注射液中黄芪甲苷检测方案(液相色谱仪)
参芪扶正注射液是用党参、黄芪为原料，经提取有效部位配制成的大容量注射剂，具有益气扶正功效，其中的黄芪甲苷为主要的药用活性成分。黄芪甲苷化学结构中没有强的紫外吸收基团，仅在 201nm 左右有较弱的紫外末端吸收，采用紫外检测器检测的基线噪音大、分离度重现性差。而采用通用的质量型检测器 ELSD 则可有效避免紫外检测的缺陷。本实验按照国家药品标准-新药转正标准的要求，采用 HPLC-ELSD 建立了参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量检测方法，消除了流动相溶剂的干扰，可有效实现参芪扶正注射液中黄芪甲苷的检测。
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清开灵注射液中胆酸、猪去氧胆酸检测方案(蒸发光检测器)
清开灵注射液由胆酸、猪去氧胆酸、水牛角（粉）、黄芩苷、珍珠母（粉）、栀子、板蓝根、金银花8味药材或其提取物配置而成的纯中药注射剂，具有清热解毒、化痰通络、醒神开窍的功效。有效成分为胆酸类、氨基酸类、黄芩苷、栀子苷等。其中胆酸和猪去氧胆酸是胆酸类中发挥药效最重要的有效成分，其含量检测对于清开灵注射液药品的质量控制具有重要意义，但鉴于胆酸和猪去氧胆酸的紫外吸收较弱，均为末端吸收，难以采用UV检测，采用通用型的质量型检测器ELSD则可有效避免UV检测的缺陷。
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中药制剂
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含量测定
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山金连流感软胶囊中绿原酸检测方案(液相色谱仪)
当前，在世界范围内，软胶囊剂型已经成为发展最快的剂型，其具有外型美观、分散均匀、稳定、生物利用度高的优点。软胶囊常用于鱼肝油、维生素E等药物油溶液的填充，特别是对于那些含挥发性成分较多且性味苦涩的中药提取物，具有独特的包埋与掩盖作用，在中药领域属于比较新的剂型。山金连流感软胶囊是中药复方制剂，成分复杂，其中主要待测成分绿原酸紫外最大吸收波长不同，本文建立了在一个条件下同时测定上述几个物质的方法，分别应用5 μm 和3 μm两种不同填料粒径的柱子，并使用两个不同的梯度条件均可达到对绿原酸的测定。
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中药制剂
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含量测定
赛默飞色谱与质谱
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山金连流感软胶囊中黄芩苷检测方案(液相色谱仪)
当前，在世界范围内，软胶囊剂型已经成为发展最快的剂型，其具有外型美观、分散均匀、稳定、生物利用度高的优点。软胶囊常用于鱼肝油、维生素E等药物油溶液的填充，特别是对于那些含挥发性成分较多且性味苦涩的中药提取物，具有独特的包埋与掩盖作用，在中药领域属于比较新的剂型。山金连流感软胶囊是中药复方制剂，成分复杂，其中主要待测成分绿原酸紫外最大吸收波长不同，本文建立了在一个条件下同时测定上述几个物质的方法，分别应用5 μm 和3 μm两种不同填料粒径的柱子，并使用两个不同的梯度条件均可达到对这三个成分的较好分离与测定。
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中药制剂
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含量测定
赛默飞色谱与质谱
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仪器信息网行业应用栏目为您提供232篇中药制剂检测方案，可分别用于生化特性检测、含量测定检测、鉴别检测、限度检查检测、前处理检测、理化性质检测、注射剂及特殊剂型相关检测、微生物相关及生化特性检测、放射性及其他检定检测、机械性能检测、特征图谱检测、禁限用物质检测，参考标准主要有等