牛黄蛇胆川贝液中胆酸检测方案(液相色谱仪)

OL通微UNIMICRO Application No. 20161025牛黄蛇胆川贝液中胆酸的含量检测北京：010-82176650 南京：025-85533522 西安：029-85373011 广州：15011756765 长春：18604418085www. unimicrotech. com.cn技术服务专线：021-50801569 牛黄蛇胆川贝液中胆酸的含量检测 HPLC/ELSDApplicationNo. 20161025 牛黄蛇胆川贝液是由人工牛黄、川贝母、蛇胆汁、薄荷脑等药物组成，具有清热、化痰、止咳的作用，用于热痰、燥痰咳嗽、症见咳嗽、痰黄或干咳、咯痰不爽等的治疗。2015版《中国药典》中以蛇胆汁中的胆酸的含量作为牛黄蛇胆川贝液含量测定的成分。但胆酸的紫外吸收较弱，低波长测定时，噪音大，采用ELSD可有效避免上述问题， 本报告中依据中华人民共和国药典2015年版一部 第656页方法对牛黄蛇胆川贝液中胆酸进行分离检测。 样品制备 对照品溶液制备：取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含80 ng的溶液，即得。 供试品溶液的制备：精密量取牛黄蛇胆川贝液10mL， 加稀盐酸1 mL，用三氯甲烷振摇提取5次， 每次15 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇醇溶解并转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测试条件 仪器 EasySep@-1020液相色谱系统，配备ELSD-UM5000检测器 色谱柱 BISCHOFF PRONTOSIL KROMAPLUS C18.250×4.6 mm， 5um 流速 1.0 mL/min 柱温 30℃ 流动相 甲醇-0.2%醋酸溶液(75：25) 载气流速 2.5L/min 漂移管温度 80℃ 图1 20uL进样量胆酸对照品的检测谱图 图210uL样样牛牛黄蛇胆川贝液样品的检测谱图 月序号 保留时间 名称 峰面积 峰高 理论塔板数 序号 保留时间 名称 峰面积 峰高 峰分离度 理论塔板数 1 10.881 胆酸 79529 3697 5970 2 10.869 胆酸 29601 1519 1519 7259 总总计 79529 3697 总计 29601 1519 时间(min) 精密吸取对照品溶液20uL， 进液相色谱测定，重复进样5次，计算得保留时间RSD≤0.5%， 峰面积RSD≤3.0%，方法的定量重复性良好。 EasySep@-1020二元梯度液相系统(配自动进样器和柱温箱) ELSD-UM5000则测器 Unimicro色谱工作站 上海通微分析技术有限公司Unimicro (Shanghai) Technologies Co.， Ltd. 声明： 1.本资料未经允许不得擅自修改、转载、销售； 地址：上海市浦东新区张江高科技科区松涛路489号C01座 ( 2 .本资料的所 有 信息仅供参考 ，不 予 任 何保证 ； 如有任何变 化 ， 恕不另 行 通 知 。 ) 电话：021-38953588，38953390，38953570 传真： 021-38953636 邮箱： info@unimicrotech. com. cn