清开灵注射液中胆酸、猪去氧胆酸检测方案(蒸发光检测器)

OL通微UNIMICRO Application No. 20161118清开灵注射液中胆酸、猪去氧胆酸的含量检测1.本资料未经允许不得擅自修改、转载、销售；南京：025-85533522 西安：029-85373011 广州：15011756765www. unimicrotech.com. cn技术服务专线：：021-50801569 HPLC/ELSD Application 清开灵注射液中胆酸、猪去氧胆酸的含量检测 No.20161118 清开灵注射液由胆酸、猪去氧胆酸、水牛角(粉)、黄芩苷、珍珠母(粉)、栀子、板蓝根、金银花8味药材或其提取物配置而成的纯中药注射剂，具有清热解毒、化痰通络、醒神开窍的功效。有效成分为胆酸类、氨基酸类、黄芩苷、栀子苷等。其中胆酸和猪去氧胆酸是胆酸类中发挥药效最重要的有效成分，其含量检测对于清开灵注射液药品的质量控制具有重要意义，但鉴于胆酸和猪去氧胆酸的紫外吸收较弱，均为末端吸收，难以采用UV检测，采用通用型的质量型检测器ELSD则可有效避免JV检测的缺陷。 本报告中依据中华人民共和国药典2015年版一部第1529页方法对清开灵注射液中胆酸、猪去氧胆酸进行分离检测。 样品制备 对照品溶液制备：取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.2mg胆酸和猪去氧胆酸0.1 mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：精密量取清开灵注射液样品1 mL， 置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 仪器 EasySep@-1020液相色谱系统，配备ELSD-UM5000检测器 色谱柱 Global Chromatography GS-120-5-C18-AP，250×4.6 mm， 5mm 流速 1.0 mL/min 柱温 35℃ 流动相 甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(68：17：15) 载气流速 2.5 L/min 漂移管温度 100℃ 序号 保留时间 名称 峰面积 峰高 峰分离度 理论塔板数 1 6.367 猪去氧胆酸 118392 12130 2.30 9932 2 6.969 胆酸 493778 49729 0.00 11495 总计 612170 61859 图115pL进样量对照品的检测谱图 图210uL进样量清开灵注射液样品的检测谱图 序号 保留时间 名称 峰面积 峰高 峰分离度 理论塔板数 1 6.396 猪去氧胆酸 214443 24777 2.38 12743 2 6.983 胆酸 322650 32588 0.00 11609 总计 537093 57365 ELSD-UM5000检测器 Unimicro色谱工作站 上海通微分析技术有限公司Unimicro (Shanghai) Technologies Co.， Ltd. ( 声明 ： ) 地址：上海市浦浦新区张江高科技园区松涛路489号C01座 ( 2.本资料的所有信息仅供参考，不予任何保证；如有任何变化，恕不另行通知。 ) 电话：021-38953588，38953390，38953570 传真：021-38953636 邮箱： info@unimicrotech. com.cn 北京：010-82176650 长春：：18604418085