凯氏定氮仪测定宁心宝胶囊的氮含量

一、前言宁心宝胶囊为新鲜冬虫夏草中分离得到的麦角菌科真菌虫草头孢(Cephalospovium sinens is Chen.sp.nov)经液体深层发酵所得菌丝体的干燥粉末制成的胶囊。有提高窦性心律，改善窦房结、房室传导功能，改善心脏功能的作用 。《中药成方制剂(第十一册)》规定每粒的氮含量应在11.3~20.0mg。本实验参照《中国药典》使用凯氏定氮法对宁心宝胶囊中的氮含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（K2SO4、CuSO4），0.05mol/L硫酸滴定液方案编号： K-314-202204-2- 凯氏定氮仪测定宁心宝胶囊的氮含量 一、前言 宁心宝胶囊为新鲜冬虫夏草中分离得到的麦角菌科真菌虫草头孢(Cephalospovium sinensisChen. sp. nov)经液体深层发酵所得菌丝体的干燥粉末制成的胶囊。有提高窦性心律，改善窦房结、房室传导功能，改善心脏功能的作用。《中药成方制剂(第十一册)》规定每粒的氮含量应在11.3~20.0mg。本实验参照《中国药典》使用凯氏定氮法对宁心宝胶囊中的氮含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸(分析纯)，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g/L 氢氧化钠溶液，混合催化剂(K，SO、CuSO)， 0.05mol/L 硫酸滴定液 三、实验方法 3.1、样品制备 称取样品0.5g(精确至0.1mg)加入消化管，再加入混合催化剂(10g硫酸钾，0.5g硫酸铜)，沿消化管壁加入浓硫酸20mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，盖好排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1消解参数设置 阶段 温度 保温 1 420℃ 60min 2 冷却 20min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 50mL 80mL 5min 100% 一 0.0575mol/L 备注：硫酸浓度为H，SO的浓度 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的宁心宝胶囊样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3氮含量测试结果 样品名称 样品质量 滴定体积 氮含量 平均值/% 氮含量 RSD 宁心宝胶囊 0.4939g 20.168mL 6.536% 6.530% 16.325mg/ 粒 0.22% 0.5006g 20.372mL 6.514% 0.5040g 20.595mL 6.541% 备注：该样品每粒为0.25g 4.2、结论 本次测试的宁心宝胶囊的氮含量为 16.325mg/粒，符合《中药成方制剂(第十一册)》其每粒的氮含量应在 11.3~20.0mg 的规定， RSD 值为0.22%，结果重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京：中国医药科技出版社，2020：附录0704氮测 定法第一法 ) ( 「21 《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂(第十一册)[J]. )