复方紫龙片中蛋白质含量检测方案(定氮仪)

K-273-202101 凯氏定氮仪测定复方紫龙片中的蛋白质含量 1前言 复方紫龙片为复方制剂，其组份为每片含广地龙 0.417g、紫河车 0.167g、奈氏双球菌粉0.001g、白色葡萄球菌粉 0.001g、甲型链球菌粉0.001g。其功效为用于喘息型和单纯型慢性支气管炎。本实验参照《中国药典2020年版第四部0731蛋白质含量测定第一法凯氏定氮法》对复方紫龙片的包衣片及素片中的蛋白质含量进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪，分析天平。 2.2试剂 20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-绿基红混合指示剂 ， 400g/L 氢氧化钠 ， 0.01mol/L 硫酸或盐酸标准滴定液。 3实验方法 3.1样品制备 非蛋白氮供试品溶液的制备：精密量取供试品适量(2020版药典中规定如供试品为冻干制剂或固体粉末时，应复溶后量取，且蛋白质含量不高于0.2g。由于本样品复溶困难，即称取 0.3~0.4g样品。。)，置20mL容量瓶中，加水10mL， 10%钨酸钠溶液 2mL， 0.33moL/L硫酸溶液2mL，加水至刻度，摇匀，静置30分钟，过滤，弃去初滤液(约3~5mL)，取续滤液作为非蛋白氮供试溶液。 3.2取样 总氮供试品称取 0.05g(2020版药典中规定如供试品为冻干制剂或固体粉末时，应用0.9%氯化钠溶液定量稀释成每 1mL 中含氮量约 1mg的溶液，然后量取 1mL 进行测定。由于本样品复溶困难，即称取 0.05g样品。。))，非蛋白氮供试品量取 2mL 非蛋白氮溶液加入消化管中，各加入3g硫酸钾与0.2硫酸铜水，再沿瓶壁滴加硫酸 10ml。 3.3消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 250 30 2 420 60 备注：第一阶段不盖排废罩，排出水分。 3.4测试 定氮仪参数设置如下表。 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 50mL 40mL 5min 100% 6.25 0.0200mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3复方紫龙片中的蛋白质含量测试结果 样品名称 取样质量 氮含量% 平均值 蛋白质含量% 复方紫龙片(素片) 总氮 0.0526 6.606 6.626 36.881 0.0496 6.645 非蛋白氮 0.3060 0.734 0.725 0.715 复方紫龙片(包衣) 总氮 0.0546 6.155 6.169 33.225 0.0505 6.183 非蛋白氮 0.3016 0.870 0.853 0.836 4.2结仑 测试结果显示本次测试的复方紫龙片(素片)中的蛋白质含量为 36.881%，包衣片中的蛋白质含量为 33.225%。 ( 参考文献 ) [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京：中国医药科技出版社，2020：附录0731蛋白质含量测定第一法凯氏定氮法 注意事项 1)样品制备前应先使用合适工具将片状样品进行粉碎处理，推荐使用研钵进行处理。 2)该样品为固体样品，因此依据药典在样品制备时应制备成合适浓度的溶液进行测试，如样品复溶困难可直接称取相应重量样品进行测试。 3)本实验中蛋白质含量=(总氮含量-非蛋白氮含量)*6.25。 -- -- 1 前言复方紫龙片为复方制剂，其组份为每片含广地龙0.417g、紫河车0.167g、奈氏双球菌粉0.001g、白色葡萄球菌粉0.001g、甲型链球菌粉0.001g。其功效为用于喘息型和单纯型慢性支气管炎。本实验参照《中国药典 2020年版 第四部 0731 蛋白质含量测定 第一法 凯氏定氮法》对复方紫龙片的包衣片及素片中的蛋白质含量进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，分析天平 。                  2.2试剂20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠，0.01mol/L硫酸或盐酸标准滴定液。