高碳铬铁中理化分析检测方案(微波消解仪)

MT-502-201811 微波消解高碳铬铁 1前言 铬铁是以铬和铁为主要成分的铁合金，是钢铁工业用的主要合金剂之一。铬铁中含碳量在4%~10%的属于高碳铬铁，又称碳素铬铁。标准《GB/T5687.10-2006铬铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法》规定了用火焰原子吸收光谱法测定锰含量的原理、试剂剂材料、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和试验报告等内容。本标准适用于铬铁中锰含量的测定，测定范围(质量数)：0.050%-1.80%。可采用微波消解的方法对高碳铬铁进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于火焰原子吸收光谱法对铬铁中锰元素的含量进行准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MDS-6G微波消解仪， TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(37%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品制备 将样品碾碎成粉末，粉碎颗粒越小，消解难度越低。 3.2实验条件探究 硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便。然而矿物类的样品组成较为复杂，消解过程中还需要添加其他的试剂。 3.2.1消解温度 硝酸消解样品常用温度为180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以消解大多数样品。但消解高碳铬铁时发现180℃消解效果不好，最佳温度在200℃左右。 3.2.2酸体系探究 取0.1g样品，缓慢加入6mL硝酸，静置 5min 后组装完成按照表1参数进行消解： 表1 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 20 400 再分别取 0.1g样品，一组加入6mL硝酸、2mL盐酸，另一组加入6mL 硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸，静置 5min 后分别组装完成按照表1参数进行消解。 硝酸 硝酸+盐酸 硝酸+盐酸+氢氟酸 3.2.3取样量 此种酸体系的消解能力比较强，但是与样品反应压力比较大。当取样量为 0.2g，按照表1的参数进行消解，压力接近3MPa，所以取样量控制在0.1g~0.2g 最佳。 4结果 地矿类样品的消解只靠单一的硝酸是不够的，还需要添加其他试剂辅助消解。经过实验，海能应用实验室推荐消解高碳炭铁使用硝酸、盐酸和氢氟酸，消解温度大概200℃，消解实验在30~40min， 取样量在0.1~0.2g左右，消解效果最佳。 ( 参考文献 ) [1]GB/T 5687.10-2006铬铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 注意事项 消解后的溶解根据铬的价态不同会呈现出不同的颜色，对后续的检测没有影响，只要消解液澄清透明，就认定样品已消解完全。 -- -- 1前言  铬铁是以铬和铁为主要成分的铁合金，是钢铁工业用的主要合金剂之一。铬铁中含碳量在4%～10%的属于高碳铬铁，又称碳素铬铁。标准《GB/T 5687.10-2006 铬铁 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法》规定了用火焰原子吸收光谱法测定锰含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和试验报告等内容。本标准适用于铬铁中锰含量的测定，测定范围(质量数):0.050%-1.80 %。可采用微波消解的方法对高碳铬铁进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于火焰原子吸收光谱法对铬铁中锰元素的含量进行准确快速测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-6G微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)，盐酸（37%），氢氟酸（40%）