钒氮合金中氮含量检测方案(定氮仪)

K-514-202001 凯氏定氮法测钒氮合金中的氮含量 1前言 钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。参照《GB/T 24583.3-2009钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法》国示对钒氮合金进行氮含量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨解解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，催化剂片(分析纯无水硫酸钾3g和分析纯和水硫酸铜 0.2g)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。 3实验方法 3.1取样 精确称取混匀样品0.1g左右(精确值0.1mg)，放入消化管内，然后沿消化管壁分别加入10mL硫酸7mL磷酸。 3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表1： 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 20 2 280 60 3 300 30 4 350 30 3.3测式 将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表2： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸 25mL 30mL 75mL 5min 100% 0.0976mol/L 4测试结果 4.1实验结果 名称 质量(g) 氮含量% 平均值% RSD% 钒氮合金 0.1138 15.560 15.506 0.28 0.1220 15.498 0.1260 15.454 0.1140 15.513 4.2结论 通过实验数据可以看出，测定的钒氮合金中氮的平均值为 15.506%。 以上实验数据显示，测定该钒氮合金的氮含量数据符量《GB/T24583.3-2009钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法》要求的两次测定结果的差值≤0.45。 ( 参考文献 ) ( [1 ] GB/T 24583.3-2009钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法[S]. ) -- -- 1 前言钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。参照《GB/T 24583.3-2009 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法》国标对钒氮合金进行氮含量测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。2.2试剂硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾3g和分析纯无水硫酸铜0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。