铑灰中前处理检测方案(微波消解仪)

IGASW9QKING悟空仪器SInEO新仪MT-521-201909 SINEO新仪MT-521-201909 微波消解铑灰 1前言 铑是一种银白色、坚硬的金属，具有高反射率。铑金属通常不会形成氧化物，熔融的铑会吸收氧气，但在凝固的过程中释放。钉、铑、钯、饿、铱、铂6个元素在地壳中的含量都非常少。这6个元素在化学上称作铂族元素，加上银和金，统称为贵金属。除了铂在地壳中的含量为亿分之五、钯在地壳中的含量为亿分之一外，钉、铑、钱、铱4个元素在地壳中的含量都只有十亿分之一。又由于它们多分散于各种矿石之中，很少形成大的聚集，所以价格昂贵。为了提取铑灰中的铑元素，我们采用微波消解的方法对铑灰样品进行前处理， ICP-MS进行后续的检测，通过铑元素的回收情况，选择最佳的消解参数。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 盐酸(38%)，过氧化氢(40%) 3实验方法 3.1样品制备 铑灰样品消解前要尽量粉碎，保证金属铑充分暴露出来，从而更好的与酸接触。 3.2微波消解金属铑 通过查阅资料可知铑不溶于多数酸，它完全不溶于硝酸，稍溶于王水。我们采用盐酸+过氧化氢的酸体系来消解金属铑 精确称取金属铑0.05g(精确至0.1mg)， 加入10mL 盐酸和2mL 过氧化氢，静置 30min后组装消解罐，组装消解罐进行实验，参数如下： 表一 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 220 90 400 4 220 90 400 5 220 60 400 实验结束，待冷却至室温后取出消解罐，转移至通风橱中打开，消解液为澄清透明的淡红色。 3.3微波消解铑灰 通过3.2的实验证明，盐酸+过氧化氢体系可将铑元素溶解，我们采用不同的参数条件来消解铑灰样品，选择一种回收率高，且条件较温和的方案。 3.3.1 称取铑灰样品约 0.10426g 置于消解罐底部，加入10mL盐酸口2mL过氧化氢静置30min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 300 2 180 5 300 3 220 65 300 4 220 60 300 实验结束后，待冷却至60℃以下，压力为零时，取出罐架，转移至通风橱中。打开开解罐，静置一段时间至酸雾散尽后转移并定容至50mL容量瓶中。 3.3.2 称取铑灰样品约 0.10630g 置于消解罐底部，加入12mL 盐酸和 2mL 过氧化氢，静置30min左右，组装消解罐，按照表二的参数进行消解实验，消解液转移并定容至50mL容量瓶中。 3.3.3 称取铑灰样品约 0.10656g 置于消解罐底部，加入12mL盐酸和 2mL过氧化氢静置30min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表三 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 300 2 180 5 300 3 230 65 300 4 230 60 300 实验结束后，待冷却至60℃以下，压力为零时，取出罐架，转移至通风橱中。打开消解罐，静置一段时间至酸雾散尽后转移并定容至 50mL容量瓶中。 3.3.4 称取铑灰样品约0.10662g 置于消解罐底部，加入12mL盐酸和2mL过氧化氢静置30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表四 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 300 180 5 300 3 230 65 300 4 230 30 300 实验结束后，待冷法至60℃以下，压力为零时，取出罐架，转移至通风橱中。打开消解罐，静置一段时间至酸雾散尽后转移并定容至 50mL容量瓶中。 经多种方法进行实验，样品均无法完全溶解，过滤后用 ICP-MS 检测铑元素的含量。 4结果与讨论 检测项目 实验方法 最高温度 (℃) 保温时间 (h) 检测浓度 (mg/L) 含量 (%) 铑(Rh) 3.3.1 220 2 173.57 8.32 3.3.2 220 2 175.55 8.26 3.3.3 230 2 202.54 9.50 3.3.4 230 1.5 201.73 9.46 铑灰样品无法完全消解，通过微波消解的方法将其中的铑元素溶解至溶液中，以便后续回收利用，检测前需进行过滤处理。采用四种方法对样品进行消解实验，可以看出当实验温度为230℃时，铑元素溶解效果要比220℃好，而且保温时间缩短半小时后，两种方法的结果 也比较接近。对于该铑灰样品的最终方案为，取样0.1g，加入 12mL 盐酸和 2mL过氧化氢，最高温230℃保温1.5h。 注意事项 1.实验过加入盐酸与过氧化氢后会剧烈反应，放出大量刺激性气体，实验应在通风橱中进行，需要静置30分钟以上。 2.不同来源的铑灰样品中所含的铑元素不同，应根据时间情况适当调整反应时间。 -- -- 11前言  铑是一种银白色、坚硬的金属，具有高反射率。铑金属通常不会形成氧化物，熔融的铑会吸收氧气，但在凝固的过程中释放。钌、铑、钯、锇、铱、铂6个元素在地壳中的含量都非常少。这6个元素在化学上称作铂族元素，加上银和金，统称为贵金属。除了铂在地壳中的含量为亿分之五、钯在地壳中的含量为亿分之一外，钌、铑、锇、铱4个元素在地壳中的含量都只有十亿分之一。又由于它们多分散于各种矿石之中，很少形成大的聚集，所以价格昂贵。为了提取铑灰中的铑元素，我们采用微波消解的方法对铑灰样品进行前处理，ICP-MS进行后续的检测，通过铑元素的回收情况，选择最佳的消解参数。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂盐酸（38%），过氧化氢（40%）