醋酸铑中微波消解检测方案(微波消解仪)

MT-541-202006 微波消解醋酸铑 1前言 醋酸铑是一种化学品，化学式 C2H3O2Rh，分子量280.04，外观棕色细粉末，微溶于水。为了检测醋酸铑中的铑元素含量，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续检测设备对铑元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18微波消解仪， TK-12 赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(38%)，过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1醋酸铑分子式 3.2微波消解参数探究 精确称取醋酸铑样品 0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL盐酸和1mL过氧化氢，静置30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表- 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 45 400 实验结束，样品无法完全消解 重新称取醋酸铑样品0.1g(精确至0.1mg)， 置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL盐酸和1mL过氧化氢，静置30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 60 400 实验压力过高，实验终止。 样品的反应压力在210℃左右，重新称取样品0.05g，加入6mL硝酸、22mL 盐酸和1mL过氧化氢，静置 30min 左右，按照表二的参数进行消解实验。实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，放置在赶酸器上，150℃起至 0.5mL 左右，转移至烧杯中，纯水稀释，溶液澄清透明无明显杂质。 4结果 实验选取的醋酸铑样品，为了保证实验的安全性，取样量应控制在0.05g左右，采用逆王水+过氧化氢的混酸体系进行消解，最高温度210℃，保温1h左右，可将样品完全溶解。 注意事项 1.盐酸挥发性较强，试剂添加步骤与打开消解罐的步骤都需要在通风橱中进行。 2.加入试剂后需要静置一段时间，样品中的部分成分会在常温反应，待反应结束后再上机实验。 -- -- 醋酸铑是一种化学品，化学式C2H3O2Rh，分子量280.04，外观棕色细粉末，微溶于水。为了检测醋酸铑中的铑元素含量，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续检测设备对铑元素的快速准确测定。