氮化铝中微波消解检测方案(微波消解仪)

MT-547-202009 微波消解氮化铝 1前言 氮化铝，共价键化合物，是原子晶体，属类金刚石氮化物、六方晶系，纤锌矿型的晶体结构，无毒，呈白色或灰白色。会对水质造成一定危害，若无政府许可，勿将材料排入周围环境。为了对氮化铝中的金属元素进行检测，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续AAS、ICP、ICP-MS 等检测设备对样品中金属元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 JUPITER 微波消解仪， TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(38%) 3实验方法 3.1微波消解参数探究 精确称取氮化铝样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入10mL盐酸，静置 15min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 30 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，溶液底部含有少量黑色颗粒。 重新称取样品 0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入2mL硝酸和 6mL盐酸，静置15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 180 5 400 3 200 35 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，赶酸稀释后溶液澄清透明。 3.2取样量 通过验证，在上述实验参数下，氮化铝的最大取样量在 0.2g 左右。 4结果 实验选取的氮化铝样品，在取样量为 0.2g，采用王水进行微波消解，最高温度200℃，保温 30min 左右，即可完全溶解。 注意事项 1.王水举发性与腐蚀性比较强，实验人员应做好防护。 2.样品成分不同，微波消解实验参数也会有所不同，根据需要选择最合适的实验方法。 -- -- 氮化铝，共价键化合物，是原子晶体，属类金刚石氮化物、六方晶系，纤锌矿型的晶体结构，无毒，呈白色或灰白色。会对水质造成一定危害，若无政府许可，勿将材料排入周围环境。为了对氮化铝中的金属元素进行检测，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对样品中金属元素含量的快速准确测定。