钒铁合金中微波消解检测方案(微波消解仪)

MT-066-202010 微波消解钒铁合金 1前言 钒铁合金是炼钢用合金添加剂，钢铁中加入钒铁可以细化晶粒，提高钢的强度、韧性、延展性和耐热性。钒铁合金中的杂质元素对钢的性能有很大的影响，现行钒铁国家标准GB/T4139-2012仅对硅、磷、铝、锰等四个杂质元素含量有要求。近年来，随着纯净钢技术的发展，需要准确控制添加剂中引入钢水的杂质元素，提出了对铜、铬、镍、钛、砷等杂质元素检测的要求。因此，准确快速测定钒铁中更多杂质元素非常必要。本文通过微波消解方法对钒铁进行前处理，有利于后期快速准确测定其中的元素含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)、盐酸(37%)、氢氟酸(40%) 3实验方法 称取样品约0.05g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入2mL 硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸，静置20min 后组装消解罐，用MDS-15微波消解仪按照下列实验参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 60 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，于160℃赶酸至消解罐内溶液剩余 0.5mL左右，加水定容，消解液澄清。 4结果与讨论 钒铁合金样品取样量0.05g时，使用硝酸+盐酸+氢氟酸酸体系在210℃下消解60min时，赶酸定容后的消解液澄清透明无沉淀，样品被完全消解。当消解时间缩短后，样品消解液为略浑浊溶液。 -- -- 钒铁合金是炼钢用合金添加剂，钢铁中加入钒铁可以细化晶粒，提高钢的强度、韧性、延展性和耐热性。钒铁合金中的杂质元素对钢的性能有很大的影响，现行钒铁国家标准GB/T4139-2012 仅对硅、磷、铝、锰等四个杂质元素含量有要求。近年来，随着纯净钢技术的发展，需要准确控制添加剂中引入钢水的杂质元素，提出了对铜、铬、镍、钛、砷等杂质元素检测的要求。因此，准确快速测定钒铁中更多杂质元素非常必要。本文通过微波消解方法对钒铁进行前处理，有利于后期快速准确测定其中的元素含量。