中链甘油三酸酯中微波消解检测方案(微波消解仪)

MT-540-202006 微波消解中链甘油三酸酯 1前言 中链甘油三酸酯，是通过化学方法获得的一种产品，被广泛应用于多种食品的配制和加工.C8 和 C10脂肪酸是辛酸和葵酸，通常认为是中链脂肪酸。中链甘油三酸酯是从椰子油中或者从棕榈油中提取出来的。它们是饱和甘油三酸酯的混合物，主要的是辛酸和葵酸，它们的含量不低于95%。中链甘油三酸酯具有极好的氧化稳定性、极好的冷却稳定性、低黏度、较好的溶解性、良好的润滑性、独特的代谢途径等特征被用作防黏剂、抗尘剂和润滑剂等。为了对其中的多种无机元素进行检测，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续AAS、ICP、ICP-MS 等检测设备对中链甘油三酸酯中的无机元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 JUPITER 微波消解仪， TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1样品图片(来源网络) 3.2微波消解 精确称取样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 20 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，样品未被完全溶解。 重新称取样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入8mL硝酸和2mL过氧化氢，静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 25 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，赶酸定容后消解液呈澄清透明状态。 3.3取样量 酯类样品在消解时会产生较高的压力，在此实验参数下进行消解实验，当取样量为0.2g， 加酸浸泡过夜后，微波消解实验压力仍超过3MPa，因此实验选择的中链甘油三酸酯样品的最大取样量不得高于0.2g。 4结果 实验选取的中链甘油三酸酯样品，在进行预处理的前提下，最大取样量不得超过0.2g，采用硝酸+过氧化氢进行消解，最高温度200℃， 保温20min 左右，可将样品完全溶解。 注意事项 1.样品通过加酸静置过夜进行预处理，也可将样品与试剂加入消解罐中，将内罐放置在赶酸器上，120℃敞口加热至黄烟冒尽(约30min)，取下冷却后，再进行微波消解(保证液体体积在不少于8mL)。 2.根据硕处理试剂、温度、时间的不同，微波消解实验参数也会有所不同，应根据实际需要选择最合适的实验方法。 -- -- 中链甘油三酸酯，是通过化学方法获得的一种产品,被广泛应用于多种食品的配制和加工. C8和C10脂肪酸是辛酸和葵酸，通常认为是中链脂肪酸。中链甘油三酸酯是从椰子油中或者从棕榈油中提取出来的。它们是饱和甘油三酸酯的混合物，主要的是辛酸和葵酸，它们的含量不低于95%。中链甘油三酸酯具有极好的氧化稳定性、极好的冷却稳定性、低黏度、较好的溶解性、良好的润滑性、独特的代谢途径等特征被用作防黏剂、抗尘剂和润滑剂等。为了对其中的多种无机元素进行检测，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对中链甘油三酸酯中的无机元素含量的快速准确测定。