半夏中琥珀酸的含量检测方案

电位滴定法检测半夏中琥珀酸的含量 1  前言 半夏是一种非常重要的中草药。半夏辛散温燥有毒，主入脾胃兼入肺，能行水湿，降逆气，而善祛脾胃湿痰。水湿去则脾健而痰涎自消，逆气降则胃和而痞满呕吐自止，故为燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结之良药。既主治脾湿痰壅之痰多咳喘气逆，如二陈汤、小青龙汤，又治湿痰上犯之眩晕心悸失眠，如半夏白术天麻汤，还可治风痰吐逆，头痛肢麻，半身不遂，口眼歪斜等症。 2  测定原理及方法 2015版《中国药典》第一部p119 含量测定：取本品粉末（过四号筛）约5g,精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml,加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)10ml,超声处理（功率500W，频率40KHz)30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻线，摇匀，精密量取25ml,照电位滴定法（通则0701）测定，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸（C4H6O4). 3  实验仪器 水浴锅、直形冷凝管、T860电位滴定仪、超声仪、15ml滴定管、pH复合电极 4  实验试剂 乙醇（分析纯）、0.1mol/L NaOH、0.1mol/L  HCl、无水碳酸钠基准物质、半夏 5  实验步骤 仪器准备：请参照说明书 精密称取样品粉末5g左右，至锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）10ml，超声处理（功率500W频率40khz）30分钟，转移至100ml容量瓶中，加纯化水溶解至刻度，摇匀，精密量取40ml至滴定杯中，加水40ml，用盐酸滴定液（0.1mol/l）进行电位滴定至终点，并将滴定结果用空白实验校正。 6  测试结果 1)参数设定 终点数：1 结束体积：15ml 第一终点突跃：200 最小添加体积：0.02ml 初次添加体积：0.02ml 2)实验数据 C(NaOH)=0.1mol/L 7  结论 半夏中琥珀酸的平均含量为0.28%，且测试的平行性良好。 1  前言半夏是一种非常重要的中草药。半夏辛散温燥有毒，主入脾胃兼入肺，能行水湿，降逆气，而善祛脾胃湿痰。水湿去则脾健而痰涎自消，逆气降则胃和而痞满呕吐自止，故为燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结之良药。既主治脾湿痰壅之痰多咳喘气逆，如二陈汤、小青龙汤，又治湿痰上犯之眩晕心悸失眠，如半夏白术天麻汤，还可治风痰吐逆，头痛肢麻，半身不遂，口眼歪斜等症。2  测定原理及方法2015版《中国药典》第一部p119含量测定：取本品粉末（过四号筛）约5g,精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml,加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)10ml,超声处理（功率500W，频率40KHz)30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻线，摇匀，精密量取25ml,照电位滴定法（通则0701）测定，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸（C4H6O4).3  实验仪器水浴锅、直形冷凝管、T860电位滴定仪、超声仪、15ml滴定管、pH复合电极4  实验试剂乙醇（分析纯）、0.1mol/L NaOH、0.1mol/L  HCl、无水碳酸钠基准物质、半夏5  实验步骤仪器准备：请参照说明书精密称取样品粉末5g左右，至锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）10ml，超声处理（功率500W频率40khz）30分钟，转移至100ml容量瓶中，加纯化水溶解至刻度，摇匀，精密量取40ml至滴定杯中，加水40ml，用盐酸滴定液（0.1mol/l）进行电位滴定至终点，并将滴定结果用空白实验校正。6  测试结果1)参数设定终点数：1结束体积：15ml第一终点突跃：200最小添加体积：0.02ml初次添加体积：0.02ml2)实验数据C(NaOH)=0.1mol/L7  结论半夏中琥珀酸的平均含量为0.28%，且测试的平行性良好。