电位滴定法检测半夏中琥珀酸的含量 1 前言 半夏是一种非常重要的中草药。半夏辛散温燥有毒,主入脾胃兼入肺,能行水湿,降逆气,而善祛脾胃湿痰。水湿去则脾健而痰涎自消,逆气降则胃和而痞满呕吐自止,故为燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之良药。既主治脾湿痰壅之痰多咳喘气逆,如二陈汤、小青龙汤,又治湿痰上犯之眩晕心悸失眠,如半夏白术天麻汤,还可治风痰吐逆,头痛肢麻,半身不遂,口眼歪斜等症。 2 测定原理及方法 2015版《中国药典》第一部p119 含量测定:取本品粉末(过四号筛)约5g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,超声处理(功率500W,频率40KHz)30分钟,转移至50ml量瓶中,加新沸过的冷水至刻线,摇匀,精密量取25ml,照电位滴定法(通则0701)测定,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸(C4H6O4). 3 实验仪器 水浴锅、直形冷凝管、T860电位滴定仪、超声仪、15ml滴定管、pH复合电极 4 实验试剂 乙醇(分析纯)、0.1mol/L NaOH、0.1mol/L HCl、无水碳酸钠基准物质、半夏 5 实验步骤 仪器准备:请参照说明书 精密称取样品粉末5g左右,至锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)10ml,超声处理(功率500W频率40khz)30分钟,转移至100ml容量瓶中,加纯化水溶解至刻度,摇匀,精密量取40ml至滴定杯中,加水40ml,用盐酸滴定液(0.1mol/l)进行电位滴定至终点,并将滴定结果用空白实验校正。 6 测试结果 1)参数设定 终点数:1 结束体积:15ml 第一终点突跃:200 最小添加体积:0.02ml 初次添加体积:0.02ml 2)实验数据 C(NaOH)=0.1mol/L 7 结论 半夏中琥珀酸的平均含量为0.28%,且测试的平行性良好。 1 前言半夏是一种非常重要的中草药。半夏辛散温燥有毒,主入脾胃兼入肺,能行水湿,降逆气,而善祛脾胃湿痰。水湿去则脾健而痰涎自消,逆气降则胃和而痞满呕吐自止,故为燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之良药。既主治脾湿痰壅之痰多咳喘气逆,如二陈汤、小青龙汤,又治湿痰上犯之眩晕心悸失眠,如半夏白术天麻汤,还可治风痰吐逆,头痛肢麻,半身不遂,口眼歪斜等症。2 测定原理及方法2015版《中国药典》第一部p119含量测定:取本品粉末(过四号筛)约5g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,超声处理(功率500W,频率40KHz)30分钟,转移至50ml量瓶中,加新沸过的冷水至刻线,摇匀,精密量取25ml,照电位滴定法(通则0701)测定,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸(C4H6O4).3 实验仪器水浴锅、直形冷凝管、T860电位滴定仪、超声仪、15ml滴定管、pH复合电极4 实验试剂乙醇(分析纯)、0.1mol/L NaOH、0.1mol/L HCl、无水碳酸钠基准物质、半夏5 实验步骤仪器准备:请参照说明书精密称取样品粉末5g左右,至锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)10ml,超声处理(功率500W频率40khz)30分钟,转移至100ml容量瓶中,加纯化水溶解至刻度,摇匀,精密量取40ml至滴定杯中,加水40ml,用盐酸滴定液(0.1mol/l)进行电位滴定至终点,并将滴定结果用空白实验校正。6 测试结果1)参数设定终点数:1结束体积:15ml第一终点突跃:200最小添加体积:0.02ml初次添加体积:0.02ml2)实验数据C(NaOH)=0.1mol/L7 结论半夏中琥珀酸的平均含量为0.28%,且测试的平行性良好。