药品包装材料中定性分析检测方案

天津药学 Tianjin Pharmacy 2005年8月 第17卷第4期20 维普资讯http：//www.cqvip.com天津药学 Tianjin Pharmacy 2005年8月 第17卷第4期21 ATR红外光谱技术在药品包装材料检测中的应用’ 陈晓霞，张 宇 (天津市药品检验所，天津 300070) 摘 要 目的：以红外光谱技术定性分析直接接触药品的包装材料。方法：分别采用衰减全反射(ATR)红外光谱法、透射光谱薄膜法等对药品包装材料材质进行定性分析。结果：以ATR红外光谱测定技术获得的谱图，各特各吸收峰清晰，谱图重现性好。结论：该方法操作简便、易行。 关键词 ATR红外光谱法，药品包装材料 中图分类号：TQ460.6+9 文献标识码：A 文章编号：1006-5687(2005)04-0020-03 Application of ATR infrared spectrophotometry in analysis of drug packaging materials Chen Xiaoxia， Zhangyu (Tianjin Institute for Drug Control， Tianjin 300070) ABSTRACT Object： To establish an infrared spectrophotometry method for qualitativeanalysis of drug packaging Materi-als. Methods：Drug packaging materials were analyzed by ATR (Attenuated Total Reflectance) infrared spectropho-tometry and transmittance infrared spectrophotometry. Results： All the peaks of charts that were determined by ATR in-frared spectrophotometry were clear and reproducible. Conclusion： This method was simple and easily operative. KEY WORDS ATR infrared spectrophotometry ， drug packaging materials 在药品包装材料检验的定性分析中，依照国家食品药品监督管理局国家药品包装容器(材料)标准(试行)之规定，采用透射光谱摄谱，由于直接接触药品的包装材料，包括塑料、树脂、橡胶等，多为完全不透明或透光率较低的材质，尽管运用了多种预处理方法，结果依然不能令人满意。基于此，探索用 ATR红外光谱测定技术对药品包装材料进行定性分析，操作简便、易行，谱图令人满意，为药品包材材质的分析检定提供了快捷、实用的检测方法。 1 材料和方法 1.1 样品来源 高密度聚乙烯(HDPE)瓶(天津某企业生产)，低密度聚乙烯(LDPE)输液瓶(天津某企业生产)，PA/PE 双层复合膜(天津某企业生产)。 1.2 仪器 50XC傅立叶变换红外光谱仪(美国Nico-let公司)，分辨率4cm，附件ATR，背景扫描次数32次，样品采集次数32次。 1.3 实验方法 1.3.1 对HDPE瓶材质的鉴别2 依据国家食品药品监督管理局国家药品包装容器(材料)标准(试行)YBB00122002检测：取样品适量敷于微热的的溴化钾晶片上，照分光光度法(《中国药典》2000年版二部附录 IV C)测定。 《中国药典》方法为透射光谱。该HDPE 瓶含遮光 剂，且瓶壁较厚，按上述实验方法，谱图混乱，甚至特征吸收峰的位置无法确定，见图1。故分别采用下列方法检测。 图1 HDPE 瓶材质透射红外光谱图 1.3.1.1 取少许样品，用压片机，反复多次加压，使其尽量薄且均匀，敷于微热的溴化钾晶片上，然后置于样品架上，以透射光谱摄谱(1-A法)。 1.3.1.2 将样品置于铁片上，加热至软化点以上或熔融，然后用不锈钢小铲进行人工施压刮膜，冷却后，用小刀剥离，再将样品敷于微热的的溴化钾晶片上，然后置于样品架上，以透射光谱摄谱(1-B法)。 1.3.1.3 用小细锉将瓶体锉下少许细沫，再尽力研磨，与微热的溴化钾细粉充分混匀，压成薄片。置于样品架上，以透射光谱摄谱(1-C法)。 ( 米 收稿日期：2005-04-04 ) ( 作者简介：陈晓霞，女(1971一)，主管药师，主要从事药品包装材料的分析检测。 ) 1.3.1.4 应用 ATR 红外光谱技术，从瓶体上直接剪取少许样品，置于晶体上，直接进行摄谱(1-D法)。 1.3.2 对LDPE瓶材质的鉴别[2] 依据国家食品药品监督管理局国家药品包装容器(材料)标准(试行)YBB00012002测测：取样品适量敷于微热的的溴化钾晶片上，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 IV C)测定。 该 LDPE 瓶透光率为60%~80%之间，如果按标准要求直接采用透射光谱摄谱，透光率太低，谱图不符合《中国药典》要求，故分别采用下列方法检测。 1.3.2.1 将该LDPE瓶在原有基础上继续吹塑，使瓶壁变薄，以增加其透光率，然后再取样品适量敷于微热的溴化钾晶片上，以透射光谱进行摄谱(2-A法)。 1.3.2.2 采用ATR红外光谱技术，从该 LDPE 瓶瓶体上直接剪取少许样品，置于晶体上，直接进行摄谱(2-B法)。 1.3.3 PA/PE双层复合膜的材质鉴别2 依据国家食品药品监督管理局国家药品包装容器(材料)标准(试行)YBB00132002检测：选取适宜方法，取各层材料，照分光光度法(《中国药典》2000年版二部附录IVC)测定。 1.3.3. 1 该复合膜为透明材质，故直接剪取样品少许，以透射光谱直接摄谱(3-A法)。 1.3.3.2 采用 ATR 红外光谱技术，从该 PA/PE 双层复合膜的各层上分别剪取少许样品，置于晶体上，直接进行摄谱(3-B法)。 2 结果 2. 1 HDPE 材材质鉴别结果 2.1.1 1-A法、1-B法、1-C法试验 结果显示，部分谱带吸收到顶，彼此连成一片，不能显示准确的波数位置和精细结构，基线亦不稳，分别见图2(1-A、1-B、1-C)。 2. 1.2 1-D法试验 结果显示，谱图在波数3000~2800即C-H伸缩L3]，分离好，清晰，得到较满意图谱。见图 2(1-D)。 2.2 LDPE输液瓶材质的鉴别结果 结果显示，2-B法的谱图清晰，分离效果好，明显优于2-A法的谱图，2-A 法图谱透光率仅近于80%。分别见图3(2-A、2-B). 2.3 PA/PE 双层复合膜材质的鉴别结果 2.3.1 3-A法试验 结果显示，所得谱图为该复合膜双面成分的混合，见图4(3-A)。 2. 3. 2 3-B法试验 结果显示，分别检测复合膜的两层材质，所得谱图为聚乙烯和尼龙，分别见图4(3-B、3-C). 图4 PA/PE 复合膜材质透射 红外光谱图(3-A)和 ATR红外光谱图(3-B、3-C) 3 讨论与小结 3. 1 对不透明或透光率较低的样品的检测，在利用透 射光谱摄谱时，若膜过厚，许多主要谱带将吸收到顶，彼此连成一片，难以确认波数位置和精细结构。 3.2 分析测定透明复合膜时，其透射光谱表现为一混合体系的红外光谱，不能确定其组成和制做方法。采用ATR光谱技术分别测定复合膜的两层材质，获得该两个反射面的红外光谱。可见绘制的 ATR图谱噪音很低，显示复合膜两层材质不同，一层材质为聚乙烯，另一层是尼龙。 3.3 在应用 ATR测试技术时，应注意①KRS-5晶体的放置，在晶体和压力板之间放置一块氯丁橡胶片，以减小晶体的变形；②ATR光谱谱效果，取决于与 KRS-5晶体间的良好接触。如果样品的吸收太弱，可试用一个较小的人射角度或改用较薄的晶体；如果样品吸收太强，则减少样品的压力或采用较大的入射角41. 3.4 综上所，应用ATR红外光谱法对药品包装材 料进行质量分析是一种方便、实用的检测方法，具有诸多优点：不需要制样，可以直接测定；材质不被破坏，依旧保持原有的物质形态；适合于高度不透明，吸收很弱的样品；几乎没有诸如离子交换(样品与 KBr反应)或压力影响等的KBr 片矩阵效应问题；可使平常弱的光谱特征增强；时间短，一次测定只需几十秒。ATR红外光谱测试技术应用于药品包装材料的检测，具有推广意义。 ( 参考文献 ) ( 1 林水水，范晓莉.实用傅立叶变换红外光谱学.北京：中国环境出版 社，1991.169-200 ) ( 2 国家食品药品监督管理局.直接接触药品的包装材料和容器标准 (试行).第1辑.2002.5-11，62-72 ) ( 3 董慧茹，柯以侃.仪器分析.北京：化学工业出版社，1999.388-401 ) ( 4 周同惠.分析化学手册(第3分册)·光谱分析.第2版.北京：化学工 业出版社，2001.903-906 ) HPLC 法测定消炎汤合剂中丹参酮Ⅱ-A的含量* 靳学婷 (天津市中心妇产科医院，天津 300070) 摘 要 目的：采用HPLC法测定丹参酮的含量，建立消炎汤合剂的质量控制标准。方法：采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm，5pm)，甲醇-水-乙腈(70：25：5)为流动相，流速1.3ml/min，检测波长270 nm。结果：丹参酮I-A在5~60pg/ml 范围内线性关系良好(r=0.9992)，平均回收率为100.41%，RSD 为2.26%。结论：本方法具有简便、快速、灵敏、准确、经济等特点，适用于消炎汤合剂的质量控制。 关键词 消炎汤合剂，丹参酮Ⅱ-A，高效液相色谱法 中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1006-5687(2005)04-0022-03 Determination of tanshinone I-A in antiphlogistic mixture by HPLC Jin Xueting (Tianjin Central Hospital of Gynaecology and Obstetrics， Tianjin 300070) ABSTRACT Object： To develop an HPLC method to determine the content of tanshinone I-A for the quality control ofthe antiphlogistic mixture. Methods： The chromatographic separation was performed on a 4.6 mm×250 mm， 5 um Kro-masil C18 column. The mobile phase consisted of MeOH-water-acetonitrile (70： 25：5，v/v/v). The flow rate was 1.3ml/min and the UV detection was set at 270 nm. Results： There was a good linearity over the range of 5~60 ng for tan-shinone I-A (r=0.999 2). The average recovery was 100.41% with the RSD of 2.26%. Conclusion： The method wassimple， rapid， sensitive， accurate and economical. It was suitable for the quality control of the antiphlogistic mixture. KEY WORDS antiphlogistic mixture， tanshinone I-A， HPLC 消炎汤合剂由丹参，金银花，桑寄生，败酱草等八味中药组成，具有活血化淤，清热解毒之功效，临床主要用于妇科盆腔炎、附件炎等急慢性炎症。丹参为本品君药之一，主要成分为丹参酮Ⅱ-A，故本制剂选择丹参 仪器与试药 1.1 仪器 日本岛津高效液相色谱仪(SCL-6A 色谱系统控制器，LC-6A 恒流泵，SPD-6AV 紫外检测器， ( 收稿日期：2005-05-30 ) ( 作者简介：靳学婷，女(1970一)，药师，主要从事医院制剂、药品品析。 )