中药材和饮片中含量测定检测

金脉单药花的超越探索：综述了其生物学特性、生物活性分子和材料化学性质Beyond the Exploration of Muicle (Justicia spicigera) Reviewing Its Biological Properties, Bioactive Molecules and Materials Chemistry 金脉单药花叶片粉末在格哈特公司全自动快速索氏提取系统中使用乙醇提取2小时 As for extract preparation, powdered dried leaves of Justicia spicigera were extracted with ethanol using a Soxtherm apparatus(Soxtherm automatic, Gerhardt, Königswinter, Germany) for 2 h.

在日常生活中我们经常会关注环境、食品等领域检测，对药品的检测比较陌生。其实在常备感冒药的说明书中，可以看到其成份往往包含多种中药材。中药材的检测与我们的生活也息息相关。 中药质量的好坏不但直接影响治疗和预防疾病的效果，而且与人们的健康和生命安全也有直接关系。无论是药材、饮片、还是制剂，都是复杂的混合物，是中药分析与检测的难点和特点。德合创睿也将致力于药检设备的开发与优化，使药物检测复杂的实验流程更加智能，分析更加准确。

降脂片为中成药，由何首乌，山楂，枸杞子，决明子，黄精组成，具有补肝益肾，养血明目，降脂的功效。用于肝肾阴虚，头晕，目昏，须发早白，高血脂症的治疗。本实验使用凯氏定氮法对降脂片中的蛋白质含量进行测定。

由实验结果可知，30mg西红花经上述实验步骤后得到的提取液在波长为432nm处的吸光度为0.771，符合药典里的要求（即吸光度不得少于0.50）；萃取时间4h，可做到药典中提取液为无色，缩短了传统玻璃仪器的萃取时间，且无需进行过滤步骤，提高了工作效率。

灵芝多糖是灵芝中最有效的成分之一。其有多方面的药理活性：能提高机体免疫力、加速血液微循环、提高血液供氧能力、降低机体静止状态下的无效耗氧量等。其提取是采用水提醇沉淀法，该热水提取是在索氏提取仪中完成；而含量测定使用的是苯酚-硫酸法结合紫外分光光度计，灵芝多糖在酸性环境下水解为单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物，在特定波长下，以比色法测定。 ?

药典中给出半夏中琥珀酸提取步骤虽然操作简单，但过滤和提取更换操作费时较多，现将提取步骤改用SOX406脂肪测定仪，使其操作简单，省去过滤操作，提高提取效率。并结合海能T960电位滴定仪对半夏乙醇提取物中琥珀酸含量进行测定。

研究人员开展体外试验测定丹酚酸 (SaB)、迷迭香酸 (RA) 和紫草酸 (LA) 的抗氧化、神经保护和抗血小板活性。为降低可能影响实验结果的污染物引入风险，研究人员在实验中使用由 ELGA PURELAB® Flex 实验室水纯化系统产生的超纯水。他们使用多元回归模型分析数据，发现在 SaB 与 LA 的比率为 2:3 时，综合效果最佳。

目的: 建立 1 种快速准确检测复方丹参片中 5 个三萜皂苷类成分的固相萃取净化－高效液相色谱的 方法，为复方丹参片中三七项质量评价提供参考。方法: 样品经 70%甲醇水超声提取，经过聚苯乙烯包覆 硅胶键合 C18固相萃取柱净化后，采用 Chrom Core 300 C18色谱柱( 100 mm×3. 0 mm，3 μm) 进行分离，以乙 腈－0. 1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，紫外检测波长为 203 nm 检测。结果: 所建方法可以使干扰成 分大幅减少，三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1和人参皂苷 Rd 5 个三萜皂苷类成分能 够有效分离，分析时间缩短为 20 min，并分别在 5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、20. 0 ～ 400. 0 μg·mL－1 浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数( r≥0. 999 9) 。方法的重复性良好( RSD≤ 1. 0%) ，平均回收率为 94. 4%～ 98. 2%( RSD≤1. 4%，n = 6) ，满足定量分析要求。结论: 该方法快速灵敏，耐 用性好，回收率和重复性良好，可作为复方丹参片三萜皂苷类成分评价的依据。 关键词: 固相萃取; 聚合物包覆硅胶键合 C18 ; 高效液相色谱法; 复方丹参片; 三萜皂苷

本文参考《GB 23200.11-2016 食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法》提供枸杞子中部分农药残留的测定方案。

一、介绍 半夏是一种非常重要的中草药。半夏辛散温燥有毒，主入脾胃兼入肺，能行水湿，降逆气，而善祛脾胃湿痰。水湿去则脾健而痰涎自消，逆气降则胃和而痞满呕吐自止，故为燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结之良药。既主治脾湿痰壅之痰多咳喘气逆，如二陈汤、小青龙汤，又治湿痰上犯之眩晕心悸失眠，如半夏白术天麻汤，还可治风痰吐逆，头痛肢麻，半身不遂，口眼歪斜等症。

含量测定：取本品粉末（过四号筛）约5g,精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml,加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)10ml,超声处理（功率500W，频率40KHz)30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻线，摇匀，精密量取25ml,照电位滴定法（通则0701）测定，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

气痛丸用于治疗气机阻滞，脘腹胀痛，朱砂是气痛丸的主要成分之一，具有清心镇静，安神解毒的功效，朱砂中含有的硫化汞对人体及动物具有一定的毒性而不宜久服。目前朱砂含量的测定方法主要有硫氰酸铵滴定法、分光光度法、比色法等，2015版药典中规定了1g气痛丸中所含朱砂含量应在24-36mg之间。本文采用硫氰酸铵滴定法，测得气痛丸中朱砂含量为26.2mg/g。

SRM 表面响应方法学向导将引导用户完成灰化和原子化温度的优化，快速完成方法开发。针对中药中复杂的背景吸收，采用安捷伦横向交流调制塞曼配置，在整个原子化器中施加磁场以准确扣除背景。

本文优化了肝胃气痛片电位滴定的测定方法。该方法操作简单省时，结果准确可靠，同时避免了直接滴定时药粉附着电极的影响，具有一定的参考价值。

通过Hanon T860电位滴定仪检测半夏得出结论： 半夏中琥珀酸的平均含量为0.28%，且测试的平行性良好。

In the medicinal herb market, adulteration of ginseng at different ages is commonly observed, which harms the health of consumers. Changes in the taste properties of ginseng at different ages were investigated using an intelligent taste-sensing system with artificial lipid-based membrane sensors and an ultraviolet spectrophotometer. It was found that the ginsenoside content increased linearly with increasing age, with the determination coefficient (R2) reaching 0.951. Results from the taste-sensing system provided rich information for the tested ginseng samples. The radar curve of taste value indicated that ginseng samples of different ages showed various taste characteristics and some certain tendencies. A linear correlation was established between ginseng age and the taste values of sourness, saltiness, and umami, with the determination coefficients (R2) being 0.941, 0.943, and 0.974 respectively. Taste data were analyzed using principal component analysis (PCA) and discriminant function analysis (DFA). A difference was obtained among groups with the first two PCs reaching 92.25%. While in DFA a significant difference was observed with the first two function scores reaching 99.4%. From the viewpoint of sensor response, the responses of the umami sensor AAE, saltiness sensor CTO, and sourness sensor CAO increased over the first 30 s, while those of the bitterness sensor COO and astringency sensor AE1 decreased and remained at maximum in the negative value continuously, which provided additional information for the determination of ginseng samples at different ages. On the basis of integrated and special taste information, the ginseng growing year might be identified from the taste evaluation angles. A flow chart for further research on the taste features was suggested. This study intimated possible indexes for determining adulteration of ginseng at different ages by using an intelligent taste-sensing system.

朱砂又称辰砂、丹砂、赤丹、汞沙，是硫化汞（化学品名称：HgS）的天然矿石，如下图所示。它是一味传统中药，用于安神、镇静。在中成药中，含有朱砂的品种占10%；在儿科中成药中，含朱砂的品种占20.32%。现代研究已经证实，朱砂中所含的汞是一种有害重金属元素。朱砂成分中还有许多对人体有害的物质，如砷、铅、锑等。汞元素并非人体所需要的微量元素，但人体组织对汞有高度的亲和力。它在人体内的半衰期长达70天，极易造成中毒。笔者有幸利用飞纳台式电镜能谱一体机观察了两种朱砂，一种是化学合成朱砂，另有一种是天然朱砂。

建立火焰原子吸收分光光度法测定木瓜、莲房及胖大海药材中Cu、Zn、Mn、Fe、Mg、Ca6种元素的含量。通过测定这3种药材中6种元素的含量,给这3种药材的药效原理提供一定参考

建立了一种毛细管区带电泳的分离模式同时分离检测4种灵芝酸(灵芝酸T、灵芝酸Mk、灵芝酸Me、灵芝酸S)的新方法。为获得最合适的分离度和检测时间,对缓冲液pH及浓度、添加剂种类及浓度、操作电压等条件进行逐步优化。在最优实验条件下,以甘草次酸(GTA)为内标,测得4种样品的线性范围在0.5～100μg/mL之间(r≥0.9979),最低检测限(LOD)在0.3000～0.5505μg/mL之间。该方法已用于灵芝酸样品的检测。

摘 要：建立了芦荟中芦荟苷含量的高效毛细管电泳安培检测方法。探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度,工作电位,有机改性剂及其操作电压、进样时间等对检测的影响。Na2B4O7-NaOH(Na2B4O7浓度为30 mmol/L)为缓冲液,工作电位为-0.8 V,体积分数为2.5%甲醇为有机添加剂,进样时间为10 s,在15 kV分离高压,pH=9.5的碱性条件下柱端安培法检测了芦荟苷的含量。该法的线性范围为50~0.05 mg/L,线性方程Y=856.2+123.3c,相关系数r=0.999 4,检出限为0.01 mg/L。 关键词：毛细管电泳; 芦荟苷; 安培检测;

摘 要：目的:建立同时测定板蓝根药材中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸含量的高效毛细管电泳方法。方法:采用重力进样,进样高度10 cm,进样时间30 s,正极进样,负极柱上220 nm检测。操作电压11.5 kV,运行缓冲溶液为乙腈-硼砂(15%乙腈,25 mmol·L~(-1)硼砂,15 mmol·L~(-1)β-CD),pH 9.10。对电压、缓冲液pH、缓冲液浓度、乙腈、β-CD浓度等因素对分离的影响做了系统的研究。水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸分别在3.0～90,4.0-120,2.0～60,5.0～100 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 4,0.999 5,0.999 8,0.999 2);回收率分别为95.9%～102.6%,98.6%～103.4%,98.7%～104.1%,96.1%～104.3%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.7,1.1,1.2,1.5mg·L~(-1)。 关键词：板蓝根; 水杨酸; 丁香酸; 苯甲酸; 邻氨基苯甲酸; 高效毛细管电泳;

摘 要：以双氯芬酸钠为内标,建立了一种快速、灵敏、准确的分离和测定甘草中甘草次酸和甘草酸的自由溶液毛细管电泳新方法.背景电解质是10 mmol/L硼砂(pH 8.8),分离在5 min内完成.实验证明,所建立的内标法能提高自由溶液毛细管电泳的精密度和定量的准确性.该方法有良好的线性,甘草次酸和甘草酸线性方程的相关系数分别为0.999 6和0.9991.甘草次酸和甘草酸的回收率范围分别为95.6%～100.9%和96.8%～102.9%.该方法被成功地运用于测定甘草根的最佳浸泡和煎煮时间. 关键词：自由溶液毛细管电泳; 甘草次酸; 甘草酸;

摘要：建立了羟丙基-β-环糊精修饰毛细管胶束电动色谱同时分离测定夏枯草中的齐墩果酸和熊果酸的方法。以pH 9.0的10 mmol/L Na2B4O7、10 mmol/LNaH2PO4、50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)、15 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、体积分数6%甲醇作为背景电解质溶液,15 min内实现了两种待测组分的基线分离。齐墩果酸和熊果酸分别在22.5~360 mg/L、48.8~780 mg/L范围内线性关系良好,检出限分别为3.2 mg/L和3.8 mg/L。两者的峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别为2.2%、0.5%和2.6%、0.6%,回收率分别在93.8%~102.1%和96.7%~105.2%之间。 关键词：羟丙基-β-环糊精; 毛细管胶束电动色谱; 夏枯草; 齐墩果酸; 熊果酸;

摘　要: 采用毛细管区带电泳法测定了枳实中柚皮素的含量. 在30 mmol/L Na2B4O7 缓冲溶液(pH = 10. 00)的条件下,实现了被测组分的有效分离. 测的枳实中柚皮素的含量为: 015867 mg/g, RSD = 4112% ( n = 4). 柚皮素的平均回收率为114. 7 % ( n = 3). 为中药枳实的质量控制提供了新方法. 关键词: 毛细管区带电泳;枳实;柚皮素

摘　要: 建立了电堆集富集- 非水毛细管电泳(NACE)同时分离测定甘草中甘草酸和阿魏酸的新方法。系统研究了电压、非水溶剂、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、样品溶剂等因素对电堆集和分离效果的影响, 确立了分离和富集的最佳条件。以甲醇- 乙腈(体积比4 ∶6)为非水介质, 30 mmol·L - 1乙酸钠- 215 mmol·L - 1氢氧化钠为背景电解质; 分离电压- 20 kV, 检测波长254 nm。在优化条件下, 甘草次酸在0180～12180 mg·L - 1（ r = 01999 6) , 阿魏酸在0177～45160 mg·L - 1 ( r = 01999 6)质量浓度范围内线性关系良好, 回收率分别为97%～102% , 98%～102%; 甘草次酸检出限为01069 mg·L - 1 , 阿魏酸检出限为01087 mg·L -1 , RSD均不大于416%。 关键词: 电堆集; 非水毛细管电泳; 甘草次酸; 阿魏酸; 甘草

摘要: 采用毛细管电泳法测定了枳壳中辛弗林和柚皮素的含量。在30 mmol ·L - 1 硼砂缓冲溶液(p H 10. 0) 的条件下,实现了被测组分的有效分离。测得枳壳中辛弗林含量为0. 724 2 mg ·g - 1 ,相对标准偏差为5. 9 %( n = 5) 。辛弗林的平均回收率分别为89. 1 %和99. 6 %。 关键词: 毛细管电泳; 枳壳; 辛弗林

　采用毛细管区带电泳紫外检测法(CZE2UV)同时测定中药莲须中槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种有效成分。研究了缓冲溶液的离子浓度、pH值和电压对分离度和迁移时间的影响,得到了最佳分离实验条件。在离子浓度为40mmol/L Na2B4O7 缓冲溶液(pH 9. 0)中,分离电压为16 kV,波长为254 nm时,槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种物质在10 min内得到了良好的分离测定,其检出限分别为5. 0、6. 7、4. 5和6. 0 mg/L。本方法应用于实际样品的测定,结果令人满意。

用毛细管电泳安培检测法同时测定了中药儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量，研究了各种实验条件对分离效果的影响，得到了优化的实验条件.以直径为50fu n的碳纤维微电极为工作电极，电极电位为+1.2V(二.Ag/AgCI),20mmoUL的Naz氏氏一践Bq(pH值为8.4) + 80 mmol/L SDS为缓冲溶液.在此条件下，儿茶素和表儿茶素在10 min内得到了良好的分离。儿茶素和表儿茶素分别在5.0x10-3-0.5m岁ML浓度范围内与电泳峰电流呈现良好线性关系，检测下限分别为0.1 mg/mL和0.05 mg/mL。将之应用于实际样品的测定。

分离出大黄中4种有效成分大黄阶、大黄家、上大黄昔和大黄成。方法采用胶束电动毛细管色谱法(MECC).缓冲溶液为50 mmol/L H,BO,-NaOH含20 mmol/L SDC. pH值为10，分析电压17 kV.绪. 4种成分在5 min内全部分离。结论本法简便、快速、结果令人满意。

采用毛细管区带电泳法测定了艾叶中的辛弗林和柚皮素。在30 mmol／L Na2B407缓冲溶液(pH 10．00)的条件下，实现了被测组分的有效分离。为中药艾 叶的质量控制提供了新的方法。