中药材和饮片中含量测定检测

色谱柱：Inertsil ODS-3 (4.6 mm x 150 mm, 5um) 流动相：0.04mol/L枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45:8:2） 柱温：35℃ 检测波长：280nm 流速：1ml/min 进样量：10ul

色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0 mm x75 mm, 2.2μm) 流动相:甲醇:水(75: 25) 柱温: 65℃ 检测波长270nm 流速1.2ml/min 进样量4μL

上海通微分析技术有限公司依据2015版《中国药典》要求，应用EasySep-1020自动化液相色谱系统与UM5800（或UM5000）蒸发光散射检测器，建立了黄芪、益母草、银杏提取物、硫酸庆大霉素、薏苡仁、巴戟天等多种药品中化合物含量的测定方法，方法准确、灵敏、简便且快速，可有效实现药品的质量监控。

色谱柱：Inertsil- NH2(4.6 x 150 mm，5um) 流动相：乙睛-水(80:20) 柱温：35 ℃ 检测波长：265 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：10 ul

色谱柱：Shim-pack XR-ODS II（3.0 x75mm, 2.2um) 流动相：甲醇-水(53:47) 柱温：40℃ 检测波长：274nm 流速：1mL/min 进样量：4ul

色谱柱:Agilent Zorbax SB C18 250mm x 4.6mm,5um 进样量:20ul 检测波长:320nm; 柱温:29℃ 流 速：lml/min 流动相：甲醇：水=40 : 60(用磷酸调节pH值至3.5)

检测条件： （参照中国药典）测试样品：0.3mg/ml 知母样品 色谱柱：Kromasil C8, 5μm, 4.6x250mm流动相-乙腈：水=25:75 流速：1.0ml/min 蒸发光检测器: Sanotac ELSD 9000 漂移管温度: 75 度 气体流速：2.5L/min进样量：10µl

色谱柱：Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5um) 流动相：甲醇-水-冰醋酸(85:15:0.2) 柱温： 35℃ 流速： 1ml/min 进样量： 10ul

色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x75 mm, 2.2μm) 流动相:甲醇：1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至3.0) 32 : 68 柱温70℃ 检测波长269nm 流速1.2ml/min 进样量4μL

甘油三油酸酯极性小，分子量大，只有末端吸收，噪音大，响应小，采用通用性ELSD检测器可有效避免上述问题。

参考中国药典，本文建立了液相色谱检测中药薤白中腺苷方法。该方法前处理简单，数据准确，回收率高。适合中药成分的检测需求。

Abstract: A preparative high-speed counter-current chromatography (HSCCC) was used to isolate and separate curculigoside and curculigoside B from the famous traditional Chinese medicinal herb Curculigo orchioides. Some parameters including two-phase solvent system, separation temperature,flow rate of the mobile phase and revolution speed of the apparatus were all investigated, and a successfully isolation and purification was achieved at the following conditions: the two-phase solvent system composed of ethyl acetate-ethanol-water at a volume ratio of 5:1:5(v/v/v) was selected and the lower phase of the system was used as the mobile phase at the flow rate of 2.0ml/min, and the isolation temperature and revolution speed were set at 30◦C and 800rpm.The isolation produced a total of 14.5 mg curculigoside B and 72.8 mg curculigoside with purities of 96.5% and 99.4% determined by high performance liquid chromatography (HPLC) from 300 mg crude extract after cleaning-up by D101 macroporous resin,which was necessary for the excellent purification. The recoveries of the two compounds were 91.6% and 92.5%, respectively, and the chemical structure identification was carried out by UV, MS and NMR. This separation method was more effective than some conventional techniques.

色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um) 流动相：甲醇-水(40:60) 柱温：40℃ 检测波长：284nm 流速：1mL/min 进样量：10ul ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)

色谱柱:Agilent Eclipse Plus 150mm x 4.6mm,5um 进样量:20ul 流速:1ml/min 检测波长:284nm 柱温27℃ 流动相：甲醇：水=40 : 60

色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0x75mm, 2.2μm) 流动相:甲醇:乙腈：1.7%甲酸(用三乙胺调pH至3.0)(18:6:76) 柱温：70℃ 检测波长286nm 流速1.2 mL/min 进样量4μL

对照药材的提取： 精密称取丁香粉末(过二号筛)0.2974g，精密加人正己烷20ml，称定重量。超声处理15分钟，放置至室温,再称定重量，用正己烷补足减失重量，摇匀，滤过,即得。 对照品溶液的配制： 精密称取丁香酸对照品20.61mg,加正己烷制成每Iml含2.06mg的溶液，即得。 丁香酚保留时间4.0min 拖尾因子1.05 理论塔板数58497

采用 ASE 顺序提取法提取人参中的人参皂苷，相比较 2010 版药典推荐方法，达到了除脂和萃取有效成分同步完成的目的，节省了大量的操作步骤及操作时间，解放了劳动力。ASE和药典推荐方法相比较，ASE 对人参皂苷的提取率略高。同时 ASE 具有操作简单、快速、高效等特点，值得在中药领域推广使用。

色谱柱：Inertsil ODS-3 (4.6 mm x 150 mm, 5um) 流动相：甲醇-0.4%冰醋酸溶液(62:38) 柱温：30 ℃ 流速：1.0 mL/min 进样量：10ul

色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um) 流动相: 乙腈-水(35:65) 柱温：40°C 检测波长：290 nm 流速：1.0 mL/min 进样量: 10ul

菊花是传统的中药材之一，也是很多人日常喜爱的茶品。著名的《本草纲目》中就对菊花的药效有着详细的记载：性甘，微寒，具有散风热，平肝明目之功效。现代医学也证实：菊花具有降血压、扩张冠状动脉和抑菌等效果。长期饮用能增加人体钙质，调节心肌功能，降低胆固醇，对肝火旺及长时间用眼产生的双眼干涩也有较好的疗效。菊花中黄酮类成分量较高，其中木犀草苷临床和药理作用明显，另外，菊花中的3，5—0双咖啡酰基奎宁酸具有抗呼吸道病毒活 性，因此两者均可作为菊花质量控制的指标。中国药典中对于菊花药材中主要有效成分如绿原酸，木犀草苷和3,5--O-双咖啡酰基奎宁酸的液相色谱分析方法作了相关的规定，但规定的方 法中使用的常规液相色谱仪和液相分析柱，分析时间长，且有机试剂耗用量大。如何对这类中 草药复杂体系进行快速有效的分离分析成为缩短分析时间，提高工作效率并降低分析成本的关 键。安捷伦公司最新推出的Poroshell 120系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特点，从而实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用Poroshell 120色谱柱，并采用1290UHPLC液相色谱仪，对菊花中绿原酸，木犀草苷和3,5--O-双咖啡酰基奎宁酸的同时检测方法加以改进，对原有体系中存在的位置异构体进行了有效分离。

甘草、人参、金银花、牛黄等都是我们耳熟能详的中药药材，而中药的纯度、质量等直接影响我们的健康，运用现代手段对中药进行检测可以为我们的健康保驾护航。本方案中我们采用日立高效液相色谱仪对甘草、人参、金银花、牛黄等中药进行了检测。

采用 ASE 提取补骨脂中的补骨脂素， 提取结果满足 2010 版药典所规定的限值。同时比较了 ASE 和 2010 版药典推荐方法对补骨脂素的提取率，ASE 对补骨脂的提取效率较药典方法提高了 17%。采用 ASE 提取中药中的活性成分时，既能达到药典推荐萃取方法等同的萃取率，同时具有操作简单、快速、高效等特点，值得在中药领域推广使用。

色谱柱: Agilent Extend C18 250mm x 4.6mm, 5um 进样量 : 10ul 检测波长:345mn; 柱温:25℃ 流 速：lml/min 流动相：乙腈：0.05mol/L磷酸二氢钾=50 ：50(每100ml中加十二烷基硫酸钠 0.4g ,再以磷酸调节PH值为4.0)

色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 250mm x 4.6mm, 5um 进样量:5ul 检测波长:327nm,柱温;40℃ 流速:1ml/min 流动相:A: 0.4%磷酸溶液,B :乙腈;0~7min,B保持10%;7~8min,B从10%~60%;8~12min,B保持 60%;12~13min,B从60%~10%

近年来，随着食品药品产业的快速发展，食品药品环境等相关行业的违法犯罪事件也越来越多，严重危害人民群众的生命健康安全。公安部党委在研究谋划机构改革过程中，将打击食品药品领域犯罪作为一项重点，决定组建食品药品犯罪侦查局，进一步整合打击职责、加强打击力量，切实维护人民群众身体健康，不断增强人民群众获得感、幸福感、安全感。 针对近年来食药环犯罪高发多发，形式翻新，呈网络化、跨市跨省化趋势，打击防范食药环犯罪面临许多新的考验和挑战。尤其针对食品、保健品中非法添加、各类药品、化妆品制假售假和环境损害鉴定等，均离不开科学仪器的准确分析，以实验数据助力食品药品、环境领域犯罪案件的侦办。岛津公司充分发挥光谱、色谱和质谱仪器产品线齐全的优势，将LCMS-9030、LC-MS/MS、MALDI-TOF、Nexera UC、MultiNA 微芯片电泳、GC-MS/MS、GC-MS、FTIR、EDX、EPMA、ICP-OES、ICP-MS和XRD等机种在食品真伪鉴别、非法添加、兽残农残、外源性污染物和菌种鉴定；药品保健品中非法添加、真伪鉴别和外源性污染物以及环境中有机污染物、重金属污染等生态环境损害鉴定等领域的应用进行了汇总，精心汇编了岛津《公安司法行业食药环应用数据集册》。希望能对食品药品犯罪侦查支队工作人员开展食品、药品和环境等行业检测工作有所帮助，助力保障人民群众“舌尖上的安全”，守好绿水青山、留住白云蓝天。

色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18 250mm x 4.6mm,5um 进样量:10ul 检测波长:343nm; 柱温:25℃ 流 速1ml/min 流动相：甲醇：水=65：35

ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪是日立高新技术公司于2013年11月18日在中国发布了的一款全新超高效液相色谱仪。ChromasterUltra Rs具有目前世界最高的耐压水平：140 MPa，可真正实现超高速分析；新开发的色谱柱理论塔板数高达50,000以上，耐压高达140MPa，实现了真正的超高分辨分析；二极管阵列（DAD）检测器的65 mm流通池、新型光学系统可实现真正的超高灵敏度分析。

色谱柱：Inertsil ODS4(4.6x 150mm, 5um) 流动相：甲醇-水(25:75) 柱温：35℃ 检测波长：270nm 流速：1mL/min 进样量：5ul ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3色谱柱对秦艽的分析。

本方法参考药典中鱼腥草注射液，采用气相色谱仪检测，测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量。本方法参考药典中鱼腥草注射液，采用气相色谱仪检测，测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量。

色谱柱：Inertsil ODS-4(4,6 x 250mm, 5um) 流动相：甲醇- 水(40:60) 柱温：40℃ 检测波长：280nm 流速： 1mL/min 进样量：10ul ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm，5um)