丹参中丹参酮IIA检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技在北京谱朋企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 丹参-丹参酮ⅡA分析 丹参-丹参酮ⅡA的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bge .的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。 【功能与主治】活血祛瘀，通经止痛，清心除烦，凉血消痈，用于胸痹心痛，脘腹胁痛，癥瘕积聚，热痹疼痛，心烦不眠，月经不调，痛经经闭，疮疡肿痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(75∶25)为流动相；检测波长为270mm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1mL含丹参酮ⅡA16ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供夜品溶液各5L， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品含丹参酮ⅡA(C19H180)不得少于0.20%。 丹参-丹参酮ⅡA 样品来源：本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。产地：山东。 对照照：丹参丹A(上海同田生物技术有限公司，批号：09021022，含量：99.374%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.3015g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，用甲醇配制成储备液，然后制成每1mL含16pg丹参酮ⅡA的溶液(其中最终溶剂为75%甲醇)，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x75 mm， 2.2p m) 流动相：甲醇：水(75：25) 温：65℃检测波长：270mm 流速：1.2mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 丹参酮ⅡA 2.354 155330 44157 10956 1.19 丹参酮IA的重现性 N0. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2.353 155209 2.345 403946 2 2.353 155396 2.344 403995 2.345 404558 3 2.354 155330 AverageRSD% 2.353 155312 2.345 404166 0.02 0.06 0.02 0.08 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0 mm x75 mm, 2.2μm)流动相:甲醇:水(75: 25)柱温: 65℃检测波长270nm流速1.2ml/min进样量4μL