白屈菜中白屈菜红碱检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科科在北京谱朋QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 白屈菜分析 白屈菜的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为罂粟科植物白屈菜Chelidonium mojus L.的干燥全草。夏、秋二季采挖，除去泥砂，阴干或晒干。 【功能与主治】解痉止痛，止咳平喘。用于胃脘挛痛，咳嗽气喘，百日咳。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%三乙胺溶液(用磷酸调pH值至3.0)(26：74)为流动相；检测波长为269nm。理论板数按白屈菜红碱峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：取白屈菜红碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含50ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加盐酸-甲醇(0.5：100)混合溶液40mL，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，以盐酸-甲醇(0.5：100)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL， 蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，转移至10mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含白屈菜红碱(CH1gNO) 不得少于0.02%。 白屈菜 样品来源：本品为罂粟科植物白屈菜Chelidonium majus L.的干燥全草。夏、秋二季采挖，除去泥砂，阴干或晒干。产地：四川。对照品：白屈菜红碱(上海同田生物技术有限公司，批号：10012923，含量：99.255%)。 供试品溶液的制备：取本品本末(过三号筛)2.023g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加盐酸-甲醇(0.5：100)混合溶液40mL，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，以盐酸-甲醇(0.5：100)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL， 蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，转移至10mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取白屈菜红碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液，然后制成每1mL含20ug的溶液(最终溶剂比例为甲醇：1%三乙胺(32：68))，即得。 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm ×75 mm， 2.2 u m) 流动相：甲醇：1%三乙胺溶液(用磷酸调pH值至3.0)32：68 柱温：70℃检测测长：269nm 流速：：11.2 mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 白屈菜红碱 2.727 231935 44739 6810 1.21 白屈菜红碱的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 2.731 232425 138357 138358 138582 2 3 2.727 231935 2.685 138358 2.722 231802 2.675 138582 AverageRSD% 2.727 2320540.17 0.14 138432 0.09 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x75 mm, 2.2μm)流动相:甲醇：1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至3.0) 32 : 68柱温70℃检测波长269nm流速1.2ml/min进样量4μL